合成温度对聚铝硅氮烷的结构和陶瓷化过程的影响.pdf

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1、第27卷第5期无机化学学报Vo1．27No．52011年5月CHINESEJOURNALOFIN0RGANICCHEMISTRY943—950合成温度对聚铝硅氮烷的结构和陶瓷化过程的影响李松，2张跃，1空天材料与服役教育部重点实验室，北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京100191)(特种纤维复合材料国家重点实验室，北京玻钢院复合材料有限公司，北京102101)摘要：采用聚甲基乙烯基硅氮烷与异丙醇铝在90、100和120oC下反应分别合成出Si／A1物质的量的比为3的聚铝硅氮烷利用红外f门IR)和核磁fNMR)对前驱体

2、结构进行表征。结果表明：Al—N键的红外振动强度f1450c1il一)和核磁铝谱中的AION，f8ppm)He．AJONf一1ppm)~团的强度随合成温度的增加而增加。反应温度越高，形成的Al—N键就越多。这个脱氢耦合合成过程可能是一个三级反应过程．而在最高温120℃下所合成的聚铝硅氮烷的结构最复杂前驱体的裂解过程通过耦合热重／差热分析(TG／DTA)、丌IR和气相色谱fGC1进行研究。合成温度对陶瓷化过程和陶瓷产率并没有明显的影响根据DTA曲线可知．475发生进一步的交联。另外，GC数据表明裂解时所释放的气体为低分子量硅

3、氮烷、CH、C，H、H，和NH根据XRD和SEM可知．1200℃裂解后产物为均匀的非晶相关键词：合成；聚铝硅氮烷；结构；热解中图分类号：0614．31：TQ174．1文献标识码：A文章编号：1001—4861(2011)05—0943—08EfectofSynthesisTemperatureonStructureandCeramizationProcessofPolyaluminasilazanesLISong，ZHANGYue'(KeyLaboratoryofAerospaceMaterialsandPe~ormanc

4、e，SchoolofMaterialsScienceandEngineering,BeihangUniversity,Beijing100191，China)(zStateKeyLaboratoryofAdvancedFibreComposires，BeijingCompositeMaterialsCO．，Ltd．Beijing102101，China)Abstract：PolyaluminasilazaneswithnominalSi／A1molarratioof3weresynthesizedbyreadtionofp

5、oly(methylviny1)silazanewithaluminumisopropoxideat90，100and120oC，respectively．ThestructuresoftheprecursorswerecharacterizedbyFTIRandNMR．Theresultsindicatethat，withthesynthesistemperatureincreasing，theintensitiesofA1一NFTIRvibrationpeak(1450cm)andAION2(8ppm)andAIO2N

6、(一1ppm)groupsof27A1NMRincrease．Thehigherthereactiontemperatureis．themoretheA1一Nbondsare．Thedehydrocouplingprocessmaybeathree—stagereactionprocessandthestructureofp01yaluminasilazanesynthesizedat120oCisthemostcomplicatedoneduetothehighestsynthesistemperature．Thepyr

7、olysisprocessesoftheprecursorswerestudiedbyTG／DTA，FTIRandgaschromatography(GC)．Thesynthesistemperatureshavenosignificanteffectonceramizationprocessandceramicyield．BasedonDTAcurve，afurthercrosslinktakesplaceat475c《=duringpyrolysisprocess．Besides．thereleasedgasesdur

8、ingpyrolysisprocessareidentifiedbyGCanalysisasoligosilazane，CH4，C2H4，H2andNH3．AccordingtotheXRDandSEMresults，theproductpyrolyzedat1200℃undernitrogenatmo