合成水杨酸甲酯的实验条件探究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第6期文章编号：1002—1124(2013)06—0012—03；科讲与合成水杨酸甲酯的实验条件探究瓣发竹李帅la熊双喜，龙威(1．台州学院a．生命科学学院；b．医药化工学院，浙江台州317000；2．南华大学化学化工学院。湖南衡阳421001)摘要：甲醇和水杨酸合成水杨酸甲酯是药物化学合成的热点。在NaHSO4"H20作为主要催化剂的前提下，通过实验研究了催化剂、甲醇用量与反应时间的关系，着重分析了带水剂因素对合成水杨酸甲酯收率的影响。实验结果表明：甲醇：水扬酸摩尔比为0．60：0．10、

2、NaHSO4"H：O质量为0．30g、H2SO质量为0．80g、带水剂体积为4．00mL时，回流分水时间为3．0～3．5h为水杨酸酯甲酯的最佳实验条件，最高产率约为77．O％。关键词：水杨酸甲酯；复合催化剂；药物化学合成中图分类号：0641；TQ245．1文献标志码：AExperimentalconditionsinvestigationaboutsynthesisofmethylissalicylasZHULi-shuailayXIONGShuang-xilbLONGWei(1．a．DepartmentofLifeScience；b．Depa

3、rtmentofPharmaceuticalandChemicalEngineering，TaizhouCollege，Taizhou317000，China；2．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，UniversityofSouthChina，Hengyang421001，China)Abstract：Methanolandsalicylicacidisahotdrugchemicalsynthesisinhighyieldsynthesismethylissalicy—las．Inthispape

4、r,itstudiesdosageofsodiumbisulfatecatalyst，methanoldosageandresponsetime，withadmixtureofselectcatalyticsynthesisofmethylsalicylateandotherfactorsontheyieldeffectsunderconditionsofwatercombinedwithsodiumbisulfatecatalyst，methanolandsalicylicacidbyhigh-yieldsynthesisofmethylsa

5、licylate．ExperimentalresultsdemonstratethatEsteryieldswasupto77．O％forthebestconditions．whenmethanol：wateracidmoleratioof0．6：0．1andsodiumbisulfateis0．3g，sulfuricacidinwater0．80g，4mLreturningwater，tiontime3to3．5h．Keywords：methylsalicylate；compositecatalyst；chemicalsynthesis水杨酸

6、甲酯又名柳酸甲酯，可以从冬青植物中提取出来，故含有冬青树叶香气又称冬青油，主要用1实验部分于香料、口腔用药与赋香剂等。水杨酸甲酯也用作药物化学溶剂，广泛用于防腐剂、固定液、食品、化妆1．1主要试剂品等领域，药物化学上它是生产止痛药、杀虫剂、油水杨酸(上海青析化工科技有限公司)；甲醇、墨及纤维助染剂等必不可少的选择”。大量文献报乙醇(无锡市展望化工试剂有限公司)；无水Na2CO道了NaHSO·HO作为主要催化剂下水杨酸甲酯的(上海三鹰化学试剂有限公司)；浓HSO(浙江中星化工试剂有限公司)。合成实验，但由于反应中H2SO在加热时易引起氧化、磺化等

7、副反应，同时H2SO有较大的腐蚀性，实1．2实验方法验获得的效果欠佳。我们通过不同实验对水杨酸甲向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的50酯的合成实验条件进行筛选，提出了水杨酸甲酯合mL三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇及复合催化剂，加成实验的最佳反应条件：甲醇：水扬酸摩尔比为0．60：热搅拌回流3．0—3．5h。反应结束后，改成蒸馏装置，常0．10、NaHSO4·H2O质量为0．3g、H2SO4质量为0．8压蒸馏回收甲醇。冷至室温，将剩余物转移至分液漏带水剂体积为4mL时，回流分水时间为3．0—3．5h。斗中，用10％Na2CO。溶液中和并水洗至中性

8、，分层后再收集沸点为200～220~C馏份的产品，计量和计算产率。竺基金项目：浙江省台州市刹科特技局昌币项日目(10C0036)裕资助卧2结H果，l、