异丙醇胺塔釜液转三异丙醇胺色度控制工艺研究.pdf

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1、异丙醇胺塔釜液转三异丙醇胺色度控制工艺研究张小燕(南京红宝丽醇胺化学有限公司，江苏南京210047)摘要：本文研究的目的是通过异丙醇胺塔釜液转TIPA生产工艺研究，优化操作条件，摸索出可行的塔釜液转TIPA色厦控制措施，提升TIPA产品品质，提高企业柔性化生产能力。关键词：三异丙醇胺(TIPA)；色度控制；精馏；合成TIPA因其三元醇特性用于聚氨酯软泡领域，能缩短弹性体的熟化时间，有助于提高泡沫温性，研究表明：TIPA—BDO(1，4一丁二醇)的混合物作为扩链剂，在制备硬度较低的PU(软泡)时拉伸强度、伸长率和撕裂强度效果较好。1塔釜液转TIPA色度工

2、艺研究1．1塔釜液色度控制工艺研究1．1．1塔釜液色度影响因素1．1．1．1停留时间(液位控制)异丙醇胺主要由环氧丙烷和液氨合成，分段精馏出一异丙醇胺(MIPA)、二异丙醇胺(DIPA)和三异丙醇胺(TIPA)，而MIPA和DIPA塔釜液可以根据市场情况，柔性化调整，生产TIPA。试验采用间歇法精馏塔釜液，沸腾卜1．5h，肉眼可见釜液变黄，另外，在异丙醇胺生产开车前期，因脱氨工段再沸器采用热虹吸式，需要累积一定的液位才能形成热虹吸循环，所以，异丙醇胺装置开车初期，会出现塔釜液色度发黄的情况，为验证及解决停留时间对异丙醇胺色度的影响，技术人员进行了MI—

3、PA塔釜液罐液位控制实验，具体如下：MIPA塔釜液主要组成为DIPA和TIPA，是DIPA精馏的系统的进料，本试验方案通过试验不同MIPA塔釜罐的液位，测试停留时间对DIPA塔釜液色度的影响。在DIPA进料过程中，对原料MIPA釜液罐进行取样测色度，同时每隔一段时间对DIPA塔釜液取样检测色度。经验证：塔釜罐液位越高，停留时间越长，塔釜色度越深。1．1．1．2空气吸入异丙醇胺在负压条件下进行精馏，精馏塔顶连接真空系统，在设备检修、仪表更换期间进行真空系统破空后，对填料层内残留的物料色度影响极大，检修完成后对精馏系统进行清洗，精馏系统内排出的清洗水发黄甚

4、至发黑的现象时有发生。1．1．1．3塔釜温度异丙醇胺属热敏性物质，高温条件下较长时间色度会加深，但在装置化生产实际过程中，真空度受设备限制，想通过提高真空降低异丙醇胺塔釜沸点，从而降低塔釜温度的设想，在具体实施过程中存在一定的难度，另一方面，塔釜温度的降低会增加塔釜中低沸物含量，从而影响下一工段产品合格率。1．2塔釜液色度工艺控制措施在生产过程中，可通过降低塔釜及釜液罐的液位来减少停留时间，此外，再沸器的选型可选用降膜式代替热虹吸式，通过强制循环代替自循环，进一步减少停留时间。空气的吸入对异丙醇胺色度影响极大，在生产过程中，要定期对负压系统进行氮气保压

5、试验，在保压过程中还可用肥皂水对法兰连接处喷洒，通过鼓泡判断泄漏点，及时消除空气吸入的影响。通过真空泵的升级换代和工艺优化，提升系统的真空度，从而降低塔釜温度。2塔釜液转TIPA色度控制工艺研究2．1色度影响因素理论上反应温度高，可缩短反应时间，但反应温度过高，可能导致产品出料色度上升，而反应时间短，又可能导致反应不完全，故需通过实验，确定最合适工艺条。反应温度在90—100％区间，出料色度较高，故此温度不合适；受原料本身色度影响，反应温度在80—90℃区间，也出现了出料色度较高的情况。考虑到塔釜本身色度波动，反应温度应控制在70—80％，保温时间3h

6、。经过生产装置试验，在此条件下，塔釜转TIPA的色度较低，反应也较完全。对于塔釜的及时处理以及控制TIPA出料及高温放置色度较为理想。在反应中加入MIPA的研究中发现，产品中DIPA的量与高温放置色度有密切的关系，通过控制产品中DIPA的含量，控制产品高温放置色度。按照原料色度相同，从试验数据中随机选取低DIPA含量及其高温放置色度，与高DIPA含量及其高温放置色度。塔釜液是DIPA与TIPA的混合物，受操作波动影响较大，组份含量变化较频繁，另外为缩短反应时间，投料结束后会加入一定量的水作为催化剂，对于含量检测有较大影响。塔釜液转化TIPA，根据DIP

7、A的含量计算投入环氧丙烷，在反应结束后取样分析结果中，DIPA含量检测偏高，易引起环氧丙烷过量，产品易变色且环氧丙烷味浓且延长了反应时间；DIPA含量检测偏低，对于高温放置色度的影响就比较大。生产过程中出现多次补环氧丙烷不合格的情况。有鉴于此，项目组人员配合中控分析，作了以下几方面工作：统一了取样方法，反应前釜内循环搅拌30min再进行取样；统一了检测方法，检测方式为气象色谱法，根据峰面积归一法确定含量，峰切割方式有多种，现统一为沿曲线切割；同时，同一个样在不同机器上检测，取均值。2．2塔釜液转TIPA色度控制措施2．2。1控制反应温度反应过程中通过控

8、制环氧丙烷的进料量控制反应整体温度，同时根据实际情况调节反应釜夹套内循环水阀门的开度，将反应温