拉曼光谱在L-谷氨酸多晶型定量分析中的应用研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第8期文章编号：1002—1124(2013)08—0028—03：分析：拉曼光谱在L一谷氨酸多晶型定量试分析中的应用研究墨玉欣(天津大学化工学院。天津300072)摘要：拉曼光谱是一种可定量分析多晶型的有效手段，本文利用在线拉曼对L-谷氨酸水溶液及混合晶型的悬浊液进行定量分析。结果表明所测目标的拉曼特征峰强度与其相应的含量呈良好的线性相关性，因此通过线性回归得到的标准曲线可用于定量分析L一谷氨酸水溶液的浓度及or．晶型在混合晶型悬浊液中的含量。关键词：拉曼光谱；定量分析；L一谷氨酸；多晶型中图

2、分类号：0766+．4文献标识码：AStudyofthequantitativeanalysisofL-glutamicacidpolymorphsbyRamanspectrometerM0Yu-xin(CollegeofChemicalEngineering，TiangingUniversity，Tianjing300072，China)Abstract：Ramanspectrometerwaseffectivemeansinthequantitativeanalysisofpolymorphs．Inthiswork，theinsituRama

3、nspectrometerwasusedinthequantitativeanalysisofL—Glutamicacidaqueoussolutionandpolymorphicpowdermixtures．Theresultsindicatedsatisfactorylinearcorrelationbetweenthecharacteristicpeaksintensityandthecontentofthesample，SOthecorrelationCHIVewasestablishedfromlinearregressioncould

4、beusedforthequantitativeanalysisofL—glutamicacidpolymorphs．Keywords：Ramanspectrometer；quantitativeanalysis；L-glutamicacid；polymorph同一物质具有两种或两种以上空间排列和晶L一谷氨酸原料(医药级纯度大于99％)；去离胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶型现象【．2_。子水。多晶型在固体有机化合物中是非常普遍的，目前，1．2实验方法有多种分析手段用于多晶型的测定。拉曼光谱分析1．2．1(3-晶型和B晶型L一谷氨酸的制备按照技

5、术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表文献4中的方法进行和B晶型L一谷氨酸的制征技术，可用于固体多晶型的定性及定量分析_3】。L一备，所得两种晶型的纯度均在99％以上。谷氨酸是一种常见的氨基酸，存在两种晶型，亚稳1．2．2在线拉曼对L一谷氨酸水溶液浓度分析用的晶型和稳定的B晶型，本文以L一谷氨酸为在线拉曼探头对纯水及一系列浓度梯度的L一谷氨研究物系，利用在线拉曼光谱对L一谷氨酸水溶液、酸水溶液进行测定，确定水溶液特征峰位置，将特混合晶型悬浊液进行定量分析并绘制了标准曲线。征峰强度与溶液浓度线性回归得到标准曲线。拉曼光谱的激光发生波长为785nm

6、，测量范围1材料与方法100～1900cm～，曝光时间15s。1．2．3在线拉曼定量分析L一谷氨酸混合晶型固体1．1仪器及材料悬浊液测定仅晶型和B晶型L一谷氨酸悬浊液在线拉曼光谱(梅特勒一托利多RXN2TM)；磁的拉曼谱图，确定定量分析两种晶型的特征峰。配力搅拌器(上海司乐仪器厂)；电子分析天平(梅特制不同配比的相同质量仅和6晶体混合物，常温勒一托利多)；超级恒温水浴。下投入L一谷氨酸饱和水溶液中，测定悬浊液的拉曼谱图，用OL晶型的特征峰强度比与固相中OL晶型含量进行回归得到标准曲线。收稿日期：2013—05—23作者简介：墨玉欣(1981一)，

7、男，博士研究生，主要研究方向为工业结晶技术。2013年第8期墨玉欣：拉曼光谱在L一谷氨酸多晶型定量分析中的应用研究计算的特征峰强度比(y)与oL晶型在悬浊液固相2结果与讨论中的含量()，其中I表示特征峰强度。将y与进行线性回归得到的定量分析标准曲线列于表2中，2．1在线拉曼定量分析L一谷氨酸水溶液浓可以看出在线拉曼光谱可以应用于定量分析L一谷度氨酸晶型混合物悬浊液中o【或B晶型的含量，并图1是纯水和L一谷氨酸水溶液的拉曼光谱通过对比曲线的线性相关性确定1006和942cm图。作为晶型定量分析的特征峰。酲020o4oo6()【l8()【)l()o0

8、l2(】014001600l8002000拉曼位移／cm图1纯水和L_谷氨酸水溶液的拉曼光谱图图3L-谷氨酸水溶液、晶型悬浊液和B晶型悬