新型多元醇丙烯酸酯的合成研究.pdf

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1、·1O6·化学世界2Ol5年新型多元醇丙烯酸酯的合成研究蒋巍。董薇(吉林化工学院化1二与材料工程学院，吉林吉林132022)摘要：用直接酯化法，以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯，初步考察了溶剂用量，原料配比，催化剂的组成及用量，阻聚剂的组成及用量等因素对产品酯化率的影响。结果表明，最适宜的条件为：酸醇物质的量比为4．5：1，对甲苯磺酸作催化剂用量为5，对苯二酚作阻聚剂用量为1，反应温度在85℃左右，反应时间在6h，酯化率可达90以上。用红外光谱、高效液相色谱及质谱对产物进行定性定量。关键词：双三羟甲基丙烷丙烯酸酯；直接酯化法；酯化率；丙烯酸中图分类号：TQ630．4

2、文献标志码：A文章编号：0367—6358(2015)02—0106—04ResearchontheSynthesisofDitrimethylolpropaneTetraacrylate(Di—TMPTA)JIANGWei，DONGWei(CollegeofChemical&MaterialsEngineering，JilinInstituteofChemicalTechnology，JilinJilin132022，China)Abstract：Di—TMPTAwassynthesizedfromdi—TMPandacrylicacidbydirectesterificationmet

3、hod．Theinfluenceofreactionconditions，suchastheratioofacrylictodi—TMP，theamountofsolvent，thecompo—nentandconcentrationofthecatalyst，andthecomponentandconcentrationofthepolymerizationinhibi—tor，wasstudied．Theresultsindicatedthatthemostsuitableconditionswereasfollows：themoleratioofacrylicacidtodi—TMP

4、was4．5：1，5toluene——sulfonicacidwasusedasthecatalyst，1hydroqui—nonewasusedasthepolymerizationinhibitor．thereactiontemperaturewasabout85℃，andthereactiontimewasabove6hwasused．Theesterificationreactionratewasabove9O．Theproductwasqualita—tivelyandquantitativelyanalysedbyIR，HPLCandGC—MC．Keywords：di—TMPT

5、A；directesterificationmethod；esterificationrate；acrylicacid紫外光固化技术具有固化过程无溶剂挥发、不活性稀释单体之一，与目前常用的光固化活性单体污染环境、节能高效、适合连续化工业生产等优点，相比具有高沸点、高反应活性、低挥发性、高固化速近几年迅猛发展。光固化技术在中国还是一个新兴度、高光泽、低刺激、低黏度等特性]。产业，随着光固化技术的发展，可以预见有更多、更本文以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料，在适新的光固化产品问世，多元醇丙烯酸酯是紫外光固当的催化剂和阻聚剂的作用下，采用直接酯化法合化材料的主要稀释单体口。]，属活性单体，其应用领

6、成了这种新型的光固化材料]，并对其工艺条件做域越来越宽。双三羟甲基丙烷丙烯酸酯(Di—TMP—了进一步的探讨。DA)是多元醇丙烯酸酯系列产品中性能最理想的高收稿日期：2Ol405—16；修回日期：2014—06—02作者简介：蒋巍(1970一)，男，吉林市人，副教授，主要从事高分子材料合成及表征方面的研究。Email：jiangweijl@163．COII。第2期化学世界1实验部分双三羟甲基丙烷的物质的量比至少是4：1，过量丙1．1试剂与仪器烯酸的存在，才能使反应向生成物方向移动。将丙双三羟甲基丙烷，(≥99)，中石油吉林石化分烯酸与双三羟甲基丙烷按不同的物质的量比进行的公司；丙烯酸、苯、

7、对甲苯磺酸、硅钨酸、对苯二酚、氢酯化反应，结果见表1。氧化钠、对羟基苯甲醚均为分析纯。表1酸醇比对酯化率的影响Nicolette6700型傅里叶变换红外光谱仪，美国(丙烯酸)：(三羟甲基丙烷)酯化率／Waters公司；LC-800型液相色谱仪，汕头科毅仪器设备有限公司；GCMS—QP2010型气相色谱一质谱联用机，广州科能仪器设备有限公司。1．2实验原理本反应为多元醇酯化反应，理论上会生成多元丙烯酸酯，但由于空间位阻等效