气相色谱-质谱联用测定饮料中的邻苯二甲酸酯.pdf

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1、第25卷第11期化学研究与应用Vo】．25．No．112013年11月ChemicalResearchandApplicationNOV．．20l3文章编号：1004．1656(2013)11．1590-04气相色谱一质谱联用测定饮料中的邻苯二甲酸酯张杰，许家胜，崔岩(渤海大学实验管理中心，渤海大学化学化工与食品安全学院，辽宁锦州121013)摘要：建立气相色谱一质谱联用同时测定饮料中15种邻苯二甲酸酯的检测方法。样品采用正己烷萃取后直接测定，采用HP-5MS毛细管色谱柱对邻苯二甲酸酯分离，GC／MS测定，外标法定量。邻苯二

2、甲酸酯的线性相关系数r大于0．994，回收率在91．2％～101．7％之间，相对标准偏差均在I．8％～4．8％之问。该方法操作简单、快速，灵敏度和准确度高，适用于饮料样品中多种邻苯二甲酸酯残留量的同时检测。关键词：邻苯二甲酸酯；气相色谱一质谱；测定；饮料中图分类号：0657．7文献标志码：ADeterminationofphthalateestersinbeveragebygaschromatography-massspectrometryZHANGJie’，XUJia—sheng，CUIYah(LaboratoryMana

3、gementCenter，CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandFoodSafety，BohaiUniversity，Jinzhou121013，China)Abstract：Agaschromatography-massspectrometrymethodhasbeendevelopedtodeterminefifteenphthalateestersinbever·-age．Samplecanbemeasureddirectlyafterextractionusingn—hex

4、ane．AHP一5MScapillarychromatographiccolumncanbeusedfortheseparationofphthalateesters．AndtheanalysiswasperformedbyGC／MS．Theexternalcalibrationswereusedforthequantifica—tion．Alltheircorrelationcoefficients(R)arelargerthan0．994，andtheirrecoveryratesareintherangeof91．2％

5、～101．7％，andwithrelativestandarddeviations(RSD)intherangeof1．8％一4．8％．Themethodissimple，rapid，sensitiveandaccurate，andcanbeusedforthesimultaneousdeterminationofresidualphthalateestersinbeveragesamples．Keywords：phthalateesters；GC—MS；determination；beverage邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形

6、成的酯的统产品的伤害，需要建立快速检测邻苯二甲酸酯的称，常用做增塑剂以提高塑料及其制品的柔韧性、方法。目前，邻苯二甲酸酯的检测方法主要有气透明度、耐用性和使用寿命。邻苯二甲酸酯被用相色谱法、液相色谱法、液质联用法、气质做食品包装材料中时，极易迁移到外环境中，对食联用法、光谱法¨。等。质谱法与色谱法比较品、土壤、水和空气造成污染¨l2J。引起人们内分具有灵敏度高，选择性好等优点。本文采用正己泌紊乱、生殖功能异常、癌症等许多健康问题。烷直接萃取进样，气质联用法同时测定饮料中的2011年5月，不法分子用塑化剂生产食品添加剂l5中邻

7、苯二甲酸酯，方法简便、快速，非常适用于“起云剂”，DEHP被非法添加到运动饮料、果汁、茶饮料等。为了保护消费者不受这种不道德加工常规的监督检测。收稿日期：2013-03—30；修回日期：2013-06-03联系人简介：张杰(1978一)，女，高级实验师，主要从事色谱分析。E—mail：zhangjie780618@163．com第11期张杰，等：气相色谱一质谱联用测定饮料中的邻苯二甲酸酯1591气，恒定流量lmL·min～；进样方式：不分流进样；1实验部分质谱条件：电离方式：EI源；离子源温度：230~C；四极杆温度150~

8、C；传输线温度：280~C；电1．1材料、试剂与仪器离能量：70eV；溶剂延迟：5rain；监测方式：选择离正己烷(色谱纯)；丙酮(分析纯)；二氯甲烷子扫描模式(SIM)，监测离子如表1所示。(优级纯)；甲苯(优级纯)；邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯2结果