气相色谱法测定乙烯、丙烯中微量CO∕CO2进样系统的探讨.pdf

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1、技术创新管理113气相色谱法测定乙烯、丙烯中微量CO/CO2进样系统的探讨邱伟（中海炼化惠州炼化分公司化验中心广东惠州516086）摘要：本文讨论对工业用乙烯，丙烯中微量CO、CO2测定时为避免空气对测定结果的影响，对进样气路进行改进更新，增加一路对进样系统进行反吹的通道，使分析结果的准确性更高，从而提高对整个试验结果的的可靠性！关键词：气相色谱微量CO、CO2阀反吹改进试验结果典型谱图如下一、前言：试验数据：微量CO、CO2是工业用乙烯，丙烯中一项重要控制指标，如组数1234567891011果其含量增高，首先会影响成品丙烯的质量牌号

2、，造成经济利益CO1.91.71.81.41.41.81.52.11.11.42.0的损失，而在之后在聚合生产中会导致催化剂中毒，降低催化剂CH41.61.11.21.21.01.51.61.81.11.61.8的活性，影响产品的质量。这次讨论的分析方法和GB/T3394-CO228.027.326.422.825.221.623.725.727.925.925.42009基本一致，只是在色谱分析仪没有分析样品的时间段用一2、对进样气路进行改造后的阀图路载气反吹整个进样管路，保证整条进样管路处于一个载气保护的环境，在分析时先利用阀切换反

3、吹气路再进样，使样品被载气载入色谱柱柱，使一氧化碳和二氧化碳与其他组分相分离进入催化加氢柱，使一氧化碳和二氧化碳在350℃，有镍催化剂存在的条件下转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器进行检测，用外标法计算一氧化碳，二氧化碳含量。这样就减少空气中微量CO、CO2对测定结果的干扰，避免了使实验数据偏高，方法简单可靠，极大的提高分析结果的准确性，实用于实验室的测定。二、实验条件：试验结果谱图如下：1、仪器及材料：试验数据：镍转化炉；氢气99.9%、氮气99.99%、空气等三者均经硅胶组数1234567891011及5A分子筛干燥、净化，CO99%

4、、CO299%。CO1.61.81.81.41.61.81.81.41.61.71.72、实验条件CH40.70.81.31.11.41.31.51.40.70.60.7色谱柱及操作条件：TDX-01型色谱柱，柱管材料为不锈钢，CO25.75.16.25.65.25.37.35.05.36.45.0柱长1m，内径3mm，固定相粒径0.177-0.250mm，载气为H2，载气流速为50mL/min,柱温为100℃。3、遗留问题：催化加氢柱操作条件：柱长0.1-0.2m，内径4mm，柱管材料因多增加一个手动阀切换，在进完样品后如果分析人员对

5、为不锈钢，柱温为350-380℃，载体为40-60目。该气路不熟悉操作不熟练，没等到气压平衡就开始运行仪器，会导致整个气路压力突然增高，气流量突然增大，造成基线波动，三、试验结果与讨论噪声变大，若能近一步的完善，相信会更理想1、未对进样气路进行改造的阀图四、结论：次分析方法可用来分析乙烯，丙烯中微量一氧化碳，二氧化碳，对比两种分析结果可得知，改造与没改造分析结果一氧化碳，甲烷含量基本相差不大，改造前分析二氧化碳含量基本保持在25ppm左右，而改造后的含量可降到5~6ppm，由此可知，此种分析方法可极大的降低空气对分析结果的影响，使分析准

6、确性提高！作者简介：邱伟，男，汉族，1986.10，甘肃人，大专学历，中海炼化惠州炼化分公司化验中心，从事化验分析工作。