气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷.pdf

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1、化工设计通讯研究与开发第43卷第6期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsResearchandDevelopment2017年6月气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷何毅华，王华，刘金子（广州广电计量检测股份有限公司，广州510656）摘　要：采用丙酮作为萃取溶剂，对待测样品进行超声萃取，选择安捷伦HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱，用气相色谱-质谱联用仪对橡塑制品中二甲基硅氧烷进行检测。通过方法优化，二甲基硅氧烷在分析条件下可以得到很好的色谱峰，并能获得很好的分离效果，满足二甲基硅氧烷的检测要求。关键词：气

2、质联用；二甲基硅氧烷；检测中图分类号：TQ324.21文献标志码：A文章编号：1003–6490（2017）06–0127–01DeterminationofDimethylSiloxaneinRubberandPlasticProductsbyGC-MSHeYi-hua，WangHua，LiuJin-ziAbstract：Thisstudyusedacetoneasextractionsolvent，sampleextractiontreatment，selectionoftheAgilentHP-5MS（30M*0.25mm*0.25m）column，usinggas

3、chromatography-massspectrometryoftwomethylsiloxanerubberproducts（D3~D6）weredetected.Byoptimizingthemethod，twomethylsiloxane（D3toD6）canobtainagoodchromatographicpeakundertheanalyticalconditions，andagoodseparationeffectcanbeachieved，whichmeetstherequirementsofdetectionoftwomethylsiloxane（D3

4、~D6）.Keywords：GC-MS；dimethylsiloxane；detection二甲基环体硅氧烷，常温下多为无色透明或乳白色液体，40°C（保持2min），然后以10°C/min升至300°C（保持易燃，不溶于水，溶于苯、丙酮等有机溶剂。二甲基环体硅5min），扫描范围（m/z）：60-1000.氧烷初级形态二甲基环体硅氧烷分子呈环状结构，主要存在1.2.5定性定量方法形式有六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、D3~D6用保留时间（与标准相差不大于0.05min）和与标十甲基环五硅氧烷（D5）、十二甲基环六硅氧烷（D6）等。准质谱的对比（与标准

5、相差不大于30%），来确定目标化合物。二甲基环体硅氧烷多用于合成不同聚合度的硅树脂、硅油1.3结果与讨论和硅橡胶，进一步加工成制品后广泛应用于汽车零部件、电1.3.1二甲基硅氧烷（D3~D6）的出峰情况及定性定量离子的选择子电器、建筑材料等领域，起到很好的改良作用。但是，有表1二甲基硅氧烷（D3~D6）的出峰时间及定性定量离子研究报道在使用含有有机硅酮材料时，发生通电不良的重大目标化合物保留时间/min定量离子（m/z）定性离子（m/z）相对响应值%问题，要求其供应商提供不含硅氧烷材料，目前确定D4对水D35.433207208、20921、13生环境有长期的有害作用，而

6、且有削弱生殖能力的危险。D48.85281249、26514、20目前，二甲基硅氧烷的检测主要集中在食品行业，在塑料、D511.4573267、35534、23纺织品、皮革和油墨等产品中的检测鲜有文献报道，本研究D613.98373341、42944、14针对二甲基硅氧烷在橡塑中的应用，利用其溶于丙酮的特点，在优化的分析测试条件下，二甲基硅氧烷（D3~D6）能够对样品用丙酮进行超声萃取，选用气相色谱-质谱联用技术来得到很好分离，基线平稳，峰形对称，达到了很好的实验结果。分析橡塑制品中二甲基硅氧烷（D3~D6）的含量。1.3.2标准工作曲线1实验部分4种二甲基硅氧烷在线性范

7、围0.5mg/L~20mg/L内，线性1.1样品的前处理相关系数均达到0.995以上，满足测试要求。取代表性的样品，剪碎至约2mm大小，称取0.1g样品，1.3.3检出限确定放入25mL旋口瓶中，加入4mL丙酮（含10mg/L正十四烷内在该方法条件下，对不同浓度的标样进行分析，可得出标），室温条件下超声波萃取120min，冷却至室温后，用0.45μm二甲基硅氧烷（D3~D6）的方法检出限（3倍信噪比）均能达针式滤筒过滤到进样小瓶中，用GC/MS分析。到0.5mg/L，可以满足二甲基硅氧烷（D3~D6）的测试要求。1.2检测方法