水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱敏感膜Cu(Ⅱ)离子选择性电极及SCN^-的测定.pdf

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1、第27卷第8期应用化学Vo1．27No．82010年8月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYAug．2010水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱敏感膜Cu(II)离子选择性电极及SCN一的测定巩春侠魏小平李建平(桂林理工大学化学与生物工程学院桂林541004)摘要用水杨醛和邻苯二胺合成了水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱(SPS)，将其作为中性载体与碳粉混合，以液体石蜡为粘合剂，制备出能斯特响应铜(Ⅱ)离子选择性电极，应用于SCN一的测定。SCN一浓度在1．0×10～一1．0×10I2mol／

2、L之间时该电极对其具有能斯特响应，检测下限为4．0x10～mol／L。在pH值为3．5—4．6的SCN一溶液中，电极的响应时间均小于30s。电极的稳定性好，灵敏度高，使用寿命长，已用于废水中SCN一的分析。关键词SCN一，离子选择性电极，水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱，碳糊中图分类号：0646．5文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)08-0950-05DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90737离子选择性电极因具有操作简便、选择性高、结果精确、经济实惠、不需要任何预处

3、理就可以在线使用等优点而得到广泛应用⋯。硫氰化合物广泛应用于医药、印染、催化、摄影等领域，存在于各种污水和工业废水中，污染环境，危害人体健康。因此，利用离子选择性电极对硫氰酸根离子进行测定和监控受到人们的关注。目前，已经研制开发了多种类型的SCN一离子选择性电极，所采用的电极敏感膜材料包括Schif碱钴配合物引、十二烷基三辛基碘化铵J、2．(2一呋喃亚甲基)水杨酰腙Schif碱铜(II)配合物J、水杨醛苄胺铜(1I)配合物j、双安息香缩三乙四胺双核钴¨J、苯甲醛缩硫代氨基脲铜(1I)配合物]、双呋喃

4、甲醛Schif碱铜(Ⅱ)配合物等Schif碱铜配合物叫等。上述电极多数选择性较差，检出限也仅在1．0×10～一8．0×10之间。文献¨合成了水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱(SPS)，该化合物含有C—N和c—O，可以与铜离子形成铜配合物，该配合物溶解度极低。本文以SPS作为敏感膜试剂制作了一种新型铜离子选择性电极并应用于SCN一测定。该电极对SCN一的检测下限达4．0×10一mol／L，线性范围1．0×10I¨～1．0×l0～mol／L，优于其它电极；电极选择性好，常见共存离子不干扰；电极制作简单，用来测定

5、废水中的SCN一，取得了较好的效果。1实验部分1．1仪器和试剂GPS-77-02型磁力搅拌器；Paragon500型傅里叶变换红外光谱仪(美国PerkinElmer公司)；pHS-2C型精密酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；SPS席夫碱修饰铜离子选择性电极作工作电极，Ag／AgCI(3mol／LKC1)饱和甘汞电极为参比电极；碳粉为光谱纯试剂，水杨醛、邻苯二胺及其它试剂均为分析纯。实验用水为去离子水。Cu标准储备溶液：0．1000mol／L，称取1．6000g光谱纯铜，加20mL体积分数为50％的

6、HNO3水溶液，加热溶解后，加入5mL体积分数为50％的H：SO水溶液，继续加热蒸发至冒白烟。冷却后加入2009．11．1O收稿，2010-02-04修回广西教育厅科研基金(桂教科200508135)和广西研究生教育创新人才联合培养基地资助项目通讯联系人：李建平，男，博士，教授；E—mail：likianping@263．net；研究方向：电分析化学与生物传感器第8期巩春侠等：水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱敏感膜cu(II)离子选择性电极及SCN一的测定50mL水溶解，转入250mL容量瓶，定容；根据实验

7、需要取部分此溶液稀释成不同浓度的工作液；SCN一标准储备溶液：0．1000mol／L，称取2．4295g的KSCN，溶解，转移至250mL容量瓶，定容，SCN一标准工作溶液由标准储备液稀释得到；HAc-NaAc缓冲溶液：0．2mol／L；KC1溶液(离子强度调节剂)：1．2水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱的合成参照文献[11]方法合成水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱：将12．2g水杨醛在室温搅拌下缓慢滴加在含有5．40g邻苯二胺的6OmL无水乙醇中，搅拌10rain，加热回流4h，蒸去大部分乙醇，抽滤，干燥。并用9

8、5％乙醇重结晶3次，得黄色结晶13．1g，即为目标产物(结构见Scheme1)，产率74．4％。HHC-N—。HHO1．3固体石蜡修饰碳糊电极的制作取一长约5．0cm、内径5．0—6．0mm的玻璃管，把铜棒的两端磨平，并洗净，参照文献[12]方法，将铜棒置于玻璃管中，其中一头距离玻璃管13处约1mm(未伸出)，另一头伸出管口约2cm，将固体石蜡与碳粉按3：1比例混合，加热搅拌均匀并呈糊状，挤压至上述玻璃管中，冷却。除去表面多余物，即得固体石蜡碳糊裸电极。使用前将其在含