水溶液中CdSe量子点的制备.pdf

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1、第40卷第2期当代化工Vo1．40．NO．22011年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，201l水溶液中CdSe量子点的制备周磊，殷陶刚，黄玲(成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都610059)摘要：以硫脲为稳定剂直接在水相中合成了CdSe量子点，通过对前躯体制备时的温度，反应时间的考察，以及量子点合成阶段的溶液pH，稳定剂种类选择，稳定剂用量等综合条件的实验，得到了最佳的制备方案。该方案制备的水溶性量子点荧光强度好，原材料利用率高，环境亲和性好，有利于生物检测等运用。关键词：CdSe；水相；制备；硫脲中

2、图分类号：O482．31文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)02—0121—03PreparationofCdSeQuantumDotsinAqueousPhaseZHOULei，YINTao-gang，HUANGLing(CollegeofMaterialsandChemistry&ChemicalEngineering，ChengduUniversityofTechnology,SichuanChengdu610059，China)Abstract：Takingthioureaasstabilizer，CdSequantumdot

3、swasdirectlysynthesizedinaqueousphase．TemperatureandreactiontimeduringpreparationofprecursorwereinvestigatedaswellassolutionpH，stabilizerstype，stabilizerdosageetc．insynthesisofCdSequantumdots．Atlast．thebestpreparationschemewasobtained．Thewater-solublequantumdotspreparedwiththesc

4、hemehasgoodfluorescenceintensity,atthesametimetheschemehashighutilizationrateofrawmaterial，goodenvironmentalafinity,helpfulforapplicationofbiologicaldetection．Keywords：CdSe；Aqueousphase；Preparation；Thiourea；量子点quantumdots(QDs)是具有量子尺寸效应78H—W一1型恒温磁力搅拌器，江苏省金坛市医疗的半导体纳米晶体Ⅲ，其尺寸通常在2～20

5、nm，因此仪器厂；恒温水浴锅，成都科析仪器成套公司；具有独特的光学和电学性质口。量子点光化学稳定AB104一N电子天枰，上海精科仪器；实验所用试剂性高，荧光强度好p，结构稳定，抗漂白能力强，均购自成都科龙化工试剂厂，分析纯；高纯氮气购荧光几乎不受周围环境如溶剂、pH值、温度等的自成都桥源化工有限公司；自架回流装置；实验所影响，通过精确控制晶体表面包覆组分，进行界用二次蒸馏水均为自制。面修饰连接，使其稳定分散于水中”。。其持久的1．2实验方法稳定性可以让研究人员更长时间地进行实时监控。1．2．1前驱体的制备基于这些特性，量子点的研究引起了人们的广泛的先将

6、氮气通人回流通路15min以排除回路中关注，量子点的制备也成为人们研究的热点n卜。的空气，加人50mL蒸馏水，水浴加热到50℃。本实验在水相直接制备CdSe量子点的，更接称取0．1169g的硒粉和1．9972g亚硫酸钠于250近绿色化学的标准。原料普通，成本仅为有机制备mL反应器中，剧烈搅拌，并逐步加热到100℃，方法法的1／10；合成方法简单，一般的合成实验室冷凝回流35h，得到NaSeSO。粗溶液。就能满足制备要求；可以大批量生产，产量是有机1．2．2CdSe的制备合成量子点方法的几十倍。分别量取20mL0．01mol／L的CdC1：溶液和0．02

7、5mol／L的硫脲于100mL的三颈烧瓶中，调节1实验部分pH为9～10，通人通入氮气15min后，将溶液加热1．1实验仪器及试剂到90℃，剧烈搅拌下加入新制2mL前驱体溶液，F93型荧光分光光度计，上海棱光仪器设备厂；得到CdSe溶液。收稿日期：201O-12-10作者简介：周磊(1983一)，男，硕士研究生，重庆人，成都理工大学材料与化学化工学院，研究方向：新材料的合成及运用。E-mail：zhoulei—l983@163．com。2结果与讨论由于量子尺寸效应引起的。温度越高，纳米晶配位分子越容易分离，且分离速度越快，导致被包覆颗粒表2．1反应时间

8、对量子点荧光强度的影响面越为快速地暴露。从而与溶液中的前驱体发生反首先考察了不同前躯体合成时间