汽油中铁、铅含量的测定.pdf

《汽油中铁、铅含量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、安徽化TVO1．40．No．694ANHUICHEMICALINDUSTRYDec．2014·分析测试·汽油中铁、铅含量的测定武伟，葛传花，李亮(中石化武汉分公司化验车间，湖北武汉430082)摘要：针对原有测量标准进行微调，选用商品标准溶液稀释、配制成一系列的作溶液。选择合适的测量条件，用火焰吸收法测定

2、7汽油中铁、铅离子的含量。针对新方法的检限、准确度、回收葺《等进行r讨沦，确定r新方法的可行性以及测量的最佳条件、测量特性．、关键词：标准溶液；火焰吸收；铁；铅doi：1O．3969／j．issn．1008—553X．2014．06，033中图分类号：065

3、7．31文献标识码：A文章编号：1008—553X(2014)06—0094～03随着环保发展与汽油机性能的不断提升，人们对汽金属离子油状混标储备液A(加拿大思耐睿公司，油品质的要求也越来越高，高标号汽油的需求量与日俱所含目标金属均为100mg／kg)，甲基异丁基甲酮(分析增。单纯由炼油而得到的汽油在抗爆性方面就很难达纯)，碘一甲苯溶液(0。03g·mL。。)，溶剂油(符合SH0005标，而从环保等角度出发，添加四乙基铅或二茂铁都是要求)。被禁止的l1_21。已有标准对如何测量铁、铅H做了规定，可原子吸收光谱仪(SpectrAA240FS型，美国安捷伦是所采用

4、的测量方法的修订时间都比较久远，有些步骤公司)，铁、铅、锰空心阴极灯(美围安捷伦公司)，电子天在不违反测量原理的情况下如果能够进一步改进，对快平(AL204型，瑞士梅特勒公司)。速、准确地获得测定结果会有很大帮助。1．2铁、铅离子的新方法测定1实验部分1．2．1仪器条件1．1试剂和仪器按仪器推荐及实际操作情况，设置表1操作条件进行测量。表1铁、铅元素测定条件及参数1．2．2标准曲线绘制最后用MIBK定容。在与标准系列相同的条件下测定试称取10g左右(称准至0．01g)油状混标A，用MIBK样，从工作曲线上读出离子浓度，乘以l0取平均，就得稀释、定容到1OOmL

5、，得到10mg·L左右浓度的储备液到油样中铁、铅的具体浓度。B。另取4个5OraL容量瓶，分别加入30mL左右的2结果与讨论MIBK和5mL溶剂油，O．1mL碘一甲苯以及0．0、2．0、4,0、2．1标液的配制8．OraL储备液B，反应lrain后用MIBK定容，得到0．0、铁、铅测量时都没有使用原标准的配制方案(由固0．4、0．8、1．6mg·L浓度的标液。按设定的仪器条件，以态标准物质从头配起)，这是因为原有固态标准物质配吸收值为纵坐标，浓度值为横坐标，分别绘制出铁和铅制时都需要振荡助溶，消耗时间，增加操作环节，增大污的T作曲线。染几率，配成的溶液也难以与

6、商品化的标液媲美(比如1．2-3铁、铅离子测量及计算二茂铁即使进口物质也只能达到95％左有的含量)，或取两个50mL容量瓶，分别加入30mL左有MIBK，者在前期干燥处理过程中可能产生对人体及其环境不再加入5mL汽油样品，加入0．1mL碘一甲苯反应1rain，利的污染，因此选择商品化的油状标液。收稿日期：2014—07—11作者简介：武伟(1980一)，男，安徽颖上人，研究生，工程帅，从书石油化}忻化验[仵，l5926345048，wei9909151@126com武伟，等：汽油中铁、铅含量的测定95标准偏差再乘以3，得到了两种元素的检出限(对应99．7％置信

7、度)。表2两种元素线性、检出限现有指标给出的铁、铅的范围都很宽：铅5mg·L～、浓度(rag·’)铁10rag·L～。只要不是人为添加，储运时的污染基本不图1铁的火焰吸收工作曲线会达到这个指标，同时这个浓度指标已经在标液浓度范围以内了，因此本方法可以测量浓度范围的上缘就未被讨论。2．4方法准确度混标A也含有100mg／kg的锰，采用SH／T0711_5J验证了所配置标液的准确性。表3新的原子吸收方法与SH／1_0711的比较图2铅的火焰吸收工作曲线标液配制时对0．2mg·L。等其它浓度的工作标液权威的SH／T0711方法确认了混标A在稀释时是也进行了实验。但0

8、．2mg·L的吸光度过小，配制稍有按照计算的比率降低浓度的，用MIBK稀释商品标样和不慎，标液的线性就会变差。而更高浓度的标准溶液配汽油油样的方案准确可靠。此外又进行了回收率的考制会引人更多的油状混标A的基体和其它杂质，对测量查，结果如表4。的精度同样不利。实验发现0．4、0．8、1．6mg·L的浓度是较佳的选择，同时这组浓度也更加接近原有标准的浓表4两种元素的回收率实验度。2_2仪器条件的优化由图1、图2可以看出，两种金属检测的灵敏度都不高，一方面这是由于铁、铅的吸光性能不好，另一方面因为炼油厂的火焰原子吸收仪器大多是为了测量锰做的优化(铁、铅是国家明令禁止

9、使用的添加剂，而锰则是可添加、需受控，