电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)测定岩石、土壤、水系沉积物中的微量银.pdf

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1、2第01432年卷第4月4期当代化工VO].42.NO.4ContemporaryChemicalIndustryApril,2013电感耦合等离子质谱法(tcP—MS)测定岩石、土壤、水系沉积物中的微量银史军(国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心.辽宁沈阳110032)摘要:样品用王水溶解,1:1盐酸提取,电感耦合等离子质谱(ICP—MS)测定样品中微量银,建立了岩石、土壤、水系沉积物中的微量银的分析方法,讨论了雾化压力对银测定的影响,着重解决了ICP—MS测定银时干扰因素的校准方法,此法可较好的满足地质样品中微量银的分析。其具有简单、快速、检出限低、灵敏度高等优点。方法

2、的检出限0.01X10~,回收率97.06%一101.9%,相对标准偏差1.06%~5.68%。关键词:电感耦合等离子体质谱;岩石;土壤;水系沉积物;微量银中图分类号:0657文献标识码:A文章编号:1671—0460(2013)04—0526—03DeterminationofTraceAgintheSamplesofRooks,Soils,StreamSedimentsbyICP-MSSHIJun(MinistryofLandandResources,ShenyangSupervisionandTestingCenterofMineralResources,’Liao

3、ningShe_nVaIig110032,China)一Abstract:Thesamplesweredissolvedbyaquaregia.andextractedbyl:1hvdrochloricacid,thenICP—MSwasappliedtodetectAgcontentinthesamples.Inthispape~theanalysismethodoftraceAginthesamplesofrooks,soils,streamsedimentswasestablished.EffectofatomizingpressureondeterminingAg

4、wasdiscussed.ThecalibrationmethodofinterferencefactorsindeterminingAgbyICP—MSwasputforward.ThismethodcanmeettherequirementsofanalyzingtraceAgingeologicalsamples.Theresultsshowthatthemethodissimpleandrapid,andhaslowdetectionlimitandhighsensitivity.Themethoddetectionlimitis0.01X10~.therecov

5、eryiS97.06%~101.9%.thevariationcoeficientRSDis1.06%~5.68%.Keywords:ICP.MS;Rooks;Soils;Streamsediments;TraceAg银是一种有较好延展性的白色金属,具有较好限公司);的导电性和热传感性。银也是重要的工业原料,广调温电炉。泛应用于电子电气、感光材料、医药化工、饰品等1.2主要试剂领域。盐酸:优级纯(西陇化工有限公司);银的分析方法有发射光谱法⋯、火焰原子吸收硝酸:优级纯(西陇化工有限公司);法及石墨炉原子吸收法、比色法、电感耦合等离Ag、Nd、zr标准储备液:P(Ag、Nd

6、、Zr)=lrag/mE,子发射光谱法,质谱法是近几年发展起来的方法,为国家地质实验测试中心提供;与传统的分析方法相比,具有较高的灵敏性和低的实验用水为无氯去离子水;检出限,分析速度快,线性范围宽等优点,因而不标准工作液:见表1。仅能满足地质样品的分析,同时在环保、化工等方1.3校准标准系列的配制面也得到了广泛的应用。本文围绕地质样品她的1.3.1标准工作液的配制分析,建立了分析方法,解决分析中主要干扰因素准确移取PfAg、Nd、Zr)=lmg/mL的银标准溶校准方法,可较好的满足岩石、土壤、水系沉积物液5mL于50mL容量瓶中,用无氯去离子水稀释中的微量银的分析。至刻度

7、,摇匀,此标准工作液浓度为P(Ag、Nd、Zr)=lO0g/mL。1实验部分1.3.2校准标准溶液的制备1.1主要仪器以标准工作液逐级稀释,得到表1的浓度。ThermoFisherX一2质谱仪;1.4样品分析电子天平BTI24S(赛多利科学仪器(北京)有1.4.1样品的预处理薯器葬史20军12(-11916-2—12),男,辽宁沈阳人,高级工程师,l988年毕业于长春地质学院岩矿物分析专业。E—ma1]:shijun92@yah。。.c。m.cn。第42卷第4期史军:电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)N定岩石、土壤、水系沉积

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