石墨垫片的表面电沉积技术研究.pdf

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1、技术管理石墨垫片的表面电沉积技术研究侯杨（大庆油田工程有限公司,黑龙江大庆163000）摘要：以ZrOCl2、甘氨酸、二甲基甲酰胺（DMF）、NH4Cl、积得到的涂层中又有微弱的杂质相衍射峰出现。H3BO3为原料制备镀液，利用电沉积技术在石墨表面获得了氮利用电沉积方法进行表面改性，镀液组分选取至关重要，化硼涂层。能够对镀层的组份起决定性作用。镀液中Zr元素的沉积电位关键词：石墨垫片；电沉积；氮化硼；ZrOCl2是-1.539V，很难从水溶液中沉积出来。镀液中的甘氨酸能够4+4+1研究方向络合Zr，随着镀液

2、中ZrOCl2浓度的降低，镀液中与Zr发生络合和消耗掉的甘氨酸的量减少，而剩余的甘氨酸不会影响镀层石墨垫片是由纯石墨板冲压或切割而成的，具有许多优秀4+组分的变化。因为羟基与Zr有很强的配位能力，当pH值高于的性能。但是由于石墨为六边形层状晶体结构，导致了石墨自4+2.5时，Zr会取代甘氨酸形成氢氧化锆，并吸附在镀层表面。作身的强度和硬度较低，无法应用于较高温度和压力的工况下为一种配体，二甲基甲酰胺（DMF）同样对组分有很大影响。[1]。氮化硼（BN）具有高硬度、耐化学侵蚀性和热稳定性。所4+DMF的浓度

3、会影响Zr等阳离子在镀液中的浓度[2]。DMF的存以，氮化硼作为表面电沉积物质可以有效的提高基体材料在在一定程度上还能够稳定镀液。性能。在本研究中，保持镀液中甘氨酸、二甲基甲酰胺、NH4Cl、2实验方法H3BO3的浓度恒定，通过变化ZrOCl2的浓度来调节电沉积BN涂Zr是一种不能单独沉积的金属，实验中保持B和N的含量层的组分。镀液中的NH4Cl和H3BO3分别为涂层中的BN提供N不变，本文重点讨论ZrOCl2含量对镀层组分的影响。本实验所3-+和B源，在沉积过程中（BO3）离子向阳极移动，而NH4在镀液

4、用的镀液分5组，组分为：NH2CH2COOH：0.3mol/L；DMF：0.3-中可能与水中的OH离子结合形成阴离子，使得N源也向阳极mol/L；NH4Cl：0.8mol/L；H3BO3：0.5mol/L；ZrOCl2分别为0.1、移动，导致在阳极石墨表面发生反应形成BN。在该过程中，甘0.08、0.06、0.04、0.02mol/L。实验中所有溶液都用去离子水和++氨酸也可能与NH4发生络合，存进了NH4向阳极的移动。在分析纯试剂制成，用数显pH计测定pH值，铜片作阴极，石墨作4+ZrOCl2的浓度下降

5、的过程中，Zr浓度下降，使得与其发生络合阳极，用磁力搅拌器搅拌镀液，正负极均放在同一烧杯的镀液+而消耗的甘氨酸减少。剩余的甘氨酸可能参与到了与NH4的中。实验条件：镀液温度恒定在25℃，实验过程中电流通断比结合，因而改变了电镀得到的BN的含量和涂层组分。为50ms：50ms；两电极片之间的距离约15mm。电流密度为4结语240mA/cm，实验进行时间为12h。随着镀液中ZrOCl2浓度的降低，电镀涂层中的BN含量先3结果与讨论增加后降低。在镀液中ZrOCl2浓度为0.04mol/L时，电镀涂层根据5组试样

6、的表面扫描结果可以看出ZrOCl2含量对涂层为纯BN相，无杂质相存在。在镀液中ZrOCl2浓度为0.1-0.06微观结构的影响。当ZrOCl2含量为0.1mol/L时，表面沉积物较mol/L时，涂层中均存在较多的杂质相。当ZrOCl2浓度≥0.04少，裸露出了大面积的石墨基体，而且表面沉积物的厚度也较mol/L时，电镀得到的涂层表面质量差，涂层发生严重的开裂。小，沉积物结构疏松。当ZrOCl2含量为0.08-0.04mol/L时，电沉而当ZrOCl2浓度为0.02mol/L时，涂层结构均匀，与基体结合良积

7、所得涂层具有相似的涂层结构。当ZrOCl2含量为0.02mol/L好，沉积得到的BN颗粒尺寸约为400nm，而且该涂层中仅存在时，电沉积涂层结构均匀，结构较为疏松，无开裂。微量的杂质相。根据5组试样的表面X射线衍射（XRD）结果可以看出，沉参考文献：积得到的物质主要是BN。随着镀液中ZrOCl2含量的降低，BN[1]应道宴.柔性石墨垫片的性能和要求.石油化工设备技的衍射峰强度呈升高的趋势，在ZrOCl2含量为0.04mol/L时BN术,1993,14(2):11-13.的衍射峰最高，当ZrOCl2含量为0

8、.02mol/L时又有所下降。当[2]何凤姣，戴高鹏，黄宇宁，雷同鑫.水溶液中电沉积Fe-镀液中ZrOCl2含量为0.1mol/L时，电镀涂层中的衍射图谱中除Zr-B纳米合金.稀有金属，2003,27(5):583-588.了BN峰，还存在很多的杂质相的衍射峰。当ZrOCl2含量为0.08作者简介：侯杨（1982-）男，黑龙江省大庆市人，2013年毕业和0.06mol/L时，衍射峰中杂质相的峰减少。当ZrOCl2含量为于哈尔滨