硫代酯类抗氧剂含量的测定研究(化学滴定法).pdf

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1、工艺管理硫代酯类抗氧剂含量的测定研究(化学滴定法）张学平(天津渤海精细力生化工有限公司,天津300270)摘要：本文提出了用化学滴定法测定硫代酯类抗氧剂含量100ml冰醋酸和50ml无水乙醇的250ml三角瓶中，小心加热至的方法。采用冰醋酸和乙醇为溶剂，在强酸性条件下，以对乙试样完全溶解后，加浓盐酸3ml和对乙氧基柯衣定指示剂4滴，氧基柯衣定指示剂，以溴化物-溴酸盐标准溶液滴定的方法，分立即用0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标液滴定，待达到终点（微粉色）析了8批样品，测得其含量在98.0%--99

2、.0%之间，相对极差（n=时，再加上述指示剂4滴后，继续滴定至从红色变为浅黄色为滴8）为1.0%。定终点，记录此时消耗的标液的体积，再减去在下述测定的酸关键词：羟基值;皂化值;含量;硫代酯类抗氧剂;简便准确度，则可得产品的含量。硫代酯类抗氧剂作为抗氧剂中的重要品种之一，广泛应用（2）酸度:由1份苯和3份无水乙醇配成苯-醇混合液。量取于塑料、橡胶、油品等合成材料的生产和加工中，也可以作为食50ml混合液,加5滴酚酞指示剂,用0.02mol/L氢氧化钾-乙醇标品添加剂用于食品。本实验中我采用冰醋酸-

3、乙醇的化学滴定液中和后，加精确称取的试样2（g精确至0.0001g），加热溶解方法来进行试验分析。后，用0.02mol/L氢氧化钾-乙醇标液滴定至粉色消失为终点，记1实验部分录此时消耗的标液体积。1.1试剂与仪器备注：上述标定和滴定过程均要做空白试验和平行试验（1）冰醋酸；（2）无水乙醇；（3）浓盐酸；（4）苯；（5）碘化钾；2计算结果及分析（6）0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标准溶液；（7）0.02mol/L氢氧化钾-2.1样品的含量W，以毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）表示，计乙醇标准溶液

4、；8）0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。算公式如下：1.2指示剂（1）酚酞（10g/L)；（2）对乙氧基柯衣定（1mg/ml)；3）淀粉指C---溴酸钾-溴化钾标液浓度，mol/L；示液（1g/L)。备注：本实验中所用的试剂和药品均为分析纯。V---待测样品消耗的溴酸钾-溴化钾标液体积，ml；1.3仪器V0--空白试样消耗的溴酸钾-溴化钾标液体积，ml；（1）250ml三角瓶；（2）50ml滴定管；（3）250ml碘量瓶；（4）M---待测样品的摩尔质量，g/mol；1000ml棕色容量瓶；（

5、5）100ml容量瓶；（6）5ml吸量管；（7）25mlm---称取待测样品重量,g；移液管；（8）150ml量筒；（9）30ml小滴瓶；（10）电炉；（11）分析C1---氢氧化钾-乙醇标液浓度,mol/L；天平。V1---待测样品消耗的氢氧化钾-乙醇标液体积，ml；1.4.试剂的配制与标定56.11---氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；1.4.1指示剂的配制m1---测定酸值时称取的样品重量,g。称取对乙氧基柯衣定指示剂50mg,溶于25ml蒸馏水和2.2样品的测定结果25ml无水乙醇组成的

6、混合液中，加浓盐酸三滴，剧烈摇震，备用和测定皂化值、羟基值一样，我对多个样品进行了试验，测（必要时可过滤，以获得澄清液）。定结果举例如下：1.4.2溶液的配制与标定W%=98.7,99.0，98.0，98.9，98.0，98.4，98.8，98.5（1）称取溴酸钾2.7835g和溴化钾10g,用少量蒸馏水溶解后按照试验方法对8批硫代酯类抗氧剂样品进行分析，测得定容至1000ml棕色容量瓶中，混匀后待标定。样品含量在98.0%~99.0%之间，相对极差（n=8）为1.0%。标定方法:精确移取该溶液

7、25ml，放入碘量瓶中，用120ml以上是我通过化学滴定法建立的测定硫代酯类抗氧剂含蒸馏水稀释，加浓盐酸5ml,加塞，轻轻摇动后，加碘化钾溶液量的方法，用来补充目前产品标准中没有含量检测的不足，方5ml，加塞并剧烈摇动。静置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标法快速，准确度高，同时给国内外的客户提供了可靠、可信赖的准溶液滴定，将至终点时加淀粉指示液三滴，继续滴定至蓝色检测依据。消失。参考文献：（2）碘化钾溶液的配制：准确称取碘化钾16.5g（精确至[1]李杰，隋照德，计汝文，时凯。硫代酯类

8、抗氧剂合成工艺0.0001g），用少量蒸馏水溶解后，定容至100ml容量瓶中，备用。与应用技术进展塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文集（3）0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26.0g硫代硫酸钠，2008年第141-145页.加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，[2]虞锐鹏陈尚卫朱松王明堂王洪春。反相高效液相放置两周后过滤标定。色谱法冰醋酸抗氧化剂理化检测-化学分册2011年第47卷.1.4.3测定步骤（1）精确称取待测样品0.7g（精确至0.0001g）