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《磷酸催化合成2,4-二叔丁基苯酚的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第26卷第11期化学研究与应用Vol.26,No.11-1第12101期4年11月方正,等:氮气C中hem1iμcamloRl·esmeaorclha硫nd化Ap氢pli气cat体ion标准物质的研制Nov.,2014文章编号:1004-1656(2014)11-1813-04磷酸催化合成2,4-二叔丁基苯酚的研究*高复兴,薛灵芬,陈光辉,卢伟(河南信阳师范学院化学化工学院,河南信阳464000)摘要:研究了以磷酸为催化剂,苯酚和叔丁醇为原料合成2,4-二叔丁基苯酚。合成产物经过利用受阻酚的性质分离提纯,得到高纯度的2,4-二
2、叔丁基苯酚,并考察了影响反应的因素。结果表明:酚醇摩尔比为1∶3,催化剂85%磷酸的用量为10mL,反应时间为5h,反应温度为60℃是最适宜的反应条件;产物收率达57．1%。关键词:2,4-二叔丁基苯酚;苯酚;叔丁醇;磷酸;合成;受阻酚中图分类号:O625．31文献标志码:AStudyonthesynthesisof2,4-di-t-butylphenolcatalyzedbyphosphoricacid*GAOFu-xing,XUELing-fen,CHENGuang-hui,LUWei(CollegeofChemistry
3、andChemicalEngineering,XinyangiNormalUniversity,Xinyang464000,China)Abstract:2,4-Di-t-butylphenolwassynthesizedwithphenolandtert-butylalcoholasrawmaterialandphosphoricacidascata-lyst．Theproductofhighpuritywasobtainedbypurificationusingthechemicalpropertiesofhindered
4、phenol．Thefactorsthathadinfluenceonthereactionwereinvestigated.Theoptimalconditionsforthisreactionwereasfollows:themolarratioofphenoltotert-butylalcoholwas1∶3,thedosageofcatalystof85%aqueousphosphoricacidwas10mL,thereactiontimeandtemperaturewere5hand60℃respectively.
5、Theyieldof2,4-di-t-butylphenolundersuchconditionswasabout57．1%．Keywords:2,4-di-t-butylphenol;phenol;tert-butylalcohol;phosphoricacid;synthesis;hinderedphenol2,4-二叔丁基苯酚是重要的化工原料中间体,催化虽然反应条件温和,反应简便,但使用具有危主要用于天然橡胶、合成橡胶防老剂、塑料抗氧险性;方法(2)中,反应易得单取代物,反应不易进剂、燃料稳定剂、紫外线吸收剂以及农药、染
6、料中行完全;方法(3)反应一般需要温度较高,也不利[1-4]间体的制备等方面,在某些手性Salen催化剂于实验操作;阳离子交换树脂催化反应性能良好,[5]的合成中也用作前体。目前报道的制备2,4-二但是需要消耗大量有机溶剂,也不适于实验室合[6][7]叔丁基苯酚的主要方法有:(1)硫酸、高氯酸、成。本文用中等酸性的磷酸为催化剂,苯酚与叔[8]对甲基苯磺酸等强酸催化苯酚与叔丁醇反应;丁醇为原料,在较为温和的实验条件下,通过水相(2)无水三氯化铝催化苯酚与叔丁基氯的烷基化溶液反应,合成了2,4-二叔丁基苯酚;在分离提纯[9]反应;
7、(3)γ-Al2O3作催化剂,使异丁烯与苯酚进时,依据受阻酚的酸性,通过液相萃取与重结晶的[8]行烷基化反应制备;(4)阳离子交换树脂催化苯方式,得到了目标化合物,避免了使用减压蒸馏操[10]酚与异丁烯烷基化反应制备。上述方法(1)作来分离含有多个高沸点混合组分的方式;本文中,硫酸、对甲基苯磺酸酸性强、腐蚀性大,高氯酸为实验室中较小剂量合成该化合物提供了一种新收稿日期:2014-06-17;修回日期:2014-07-20基金项目:河南省自然科学基金项目(092300410032)资助联系人简介:高复兴(1963-),男,副教授
8、,主要从事有机化学教学和手性合成方面的研究。E-mail:fxgao830@163．com1814化学研究与应用第26卷的方法。~7．30(1H,d,J=2．05Hz,m-ArH)。IR(KBr,-1cm):3518,3060,1605,1506,1484,1466。MS+1
