离子液体中合成2-溴-4-甲氧基苯胺的研究.pdf

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1、第12期化学世界·747·离子液体中合成2一溴一4一甲氧基苯胺的研究袁加程，丁玉飞江苏食品职业技术学院生物与化学工程学院，江苏淮安223003；2．江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002)摘要：研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2溴一4一甲氧基苯胺的方法。以98．2的收率得到质量分数为99．59／6的2一溴一4一甲氧基苯胺。探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响。该方法原料易得，反应条件易于控制，收率高，离子液体可以重复使用，对环境友好。关键词：2一溴一4一甲氧基苯胺；对甲氧基苯胺；离子液体；溴化中图分类号：TQ224。7，

2、O62J．3文献标志码：A文章编号：0367—6358(2011)12—0747—04Synthesisof2一Bromo一4一methoxyanilineinIonicLiquidYUANJia—cheng。DINGYu—fei(1．BiologicalandChemicalEngineering，JiangsuFoodScienceCollege，JiangsuHuai’an223003，China；2．JiangsuAnponElectrochemicalCo．，Ltd．，JiangsuHuaian223003，China)Abstract：Amethod

3、forsynthesisof2-bromo-4一methpxyan订ineinionicliquidJ~v"aSintroduced．ThetitlecompoundwaspreparedfromP—methoxyanilineviabromination．2-Bromo一4一methoxyanilinewasobtainedin98．29／6yieldand99．5purity．Theeffectofvariousbrominatingagentsandtheiramounts，reactiontemperatureandreactiontimeonthebr

4、ominationreactionwasinvestigated．Thenewprocedureforpreparing2一bromo一4一methoxyanilinehastheadvantagesofeasySOUrceofmaterial，goodyield，simpleoperationandenvironmentalbenignity．Ionicliquidcanbereused．Keywords：2-bromo一4一methoxyan订ine；P—methoxyaniline；ionicliquid；bromination6一羟基一2(1H)一喹啉酮

5、及其衍生物具有抗菌和溴水作为溴化试剂，但分子溴易挥发，难定量，有毒正性肌力活性，是合成强心、降压、治疗糖尿病、促进性和腐蚀性，对活泼芳香族化合物难以得到单溴化脑循环、抗哮喘和抗溃疡药物的重要中间体l_1]。产物。为了解决这一问题，我们选择三溴化1一自从2O世纪8O年代，由该类化合物合成心血管药丁基一3一甲基眯唑([bmim]Br。)作为溴化剂，探讨影物的研究引起了人们的高度关注，许多由此合成的响对甲氧基苯胺选择性单溴化反应的主要影响因新药已进入临床试验阶段。因而对该类化合物进行素，确定溴化反应的优化工艺条件，并与其他常用溴合成及其应用的研究有着显著的意义。．化剂

6、的应用效果进行比较，解决溴化剂回收使用的2一溴一4一甲氧基苯胺是以对甲氧基苯胺和丙烯酰问题，用IR和HNMR对产物结构进行表征。反氯为原料，在离子液体中经溴化、酰化和Heck反应应式如下：合成了6一羟基一2(1H)一喹啉酮的工艺[3中的重要中[bmim]Br—HjCOBr间体。目前在离子液体中合成2一溴一4一甲氧基苯胺没有详细报道，经典的芳环溴化反应常采用液溴或收稿日期：20l1—04—18基金项目：淮安市科技支撑计划项目(HAG09010)作者简介：袁加程(1966~)，男，江苏淮安人，副教授，硕士，从事有机合成与化学分析研究，E—mail：yjc5130@1

7、63．corn化学世界1实验部分1．1仪器与试剂北京第j光学仪器厂X～4型显微熔点仪；美国Nicole*5DX红外光谱仪，KBr压片；日本FX90Q核磁共振仪(TMS作内标．CDC1作溶剂)；美国Waters810高效液相色谱仪，Shim—packVPOSD400035003000250()1000l800I60()l400I2()0i()00g00n(】色谱卡}(4．6mm×l50ram)，流动相甲醇～0．2I*／C1f(体积分数)冰醋酸溶液，紫外检测器，归一化法定图12-溴4一甲氧基苯胺的IR谱图髓。对甲氧基苯胺、卜甲基眯唑、1一溴丁烷，化学纯，约集闭海化学

8、试剂有限公司。其他所用试