离子色谱法测定海水中的氯离子和亚硝酸根离子.pdf

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1、2013年第5期离子色谱法测定海水中的氯离子和亚硝酸根离子刘俊英（广东省地质局第五地质大队广东肇庆526040）摘要：离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、迅速简单的优点，本论文主要探讨采用离子色谱法测量海水里面亚硝酸根离子以及氯离子的浓度，对海水水质展开分析。关键词：离子色谱法，海水，氯离子，亚硝酸根离子300C。一、前言2.2、实验注意事项离子色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效液相色因为海水里面的Cl-含量比较大，通过离子色谱法测量常见谱技术，可以实现不同离子的同时分离测试，并且还可以将一部的阴离子尤其是和Cl-保留时间非常接近的NO

2、2-的时候，Cl-的分非离子性化学物质转化为离子性化学物质之后再进行测量。色谱峰就很有可能遮挡NO2-的色谱峰。这样一来，NO2-的含量离子交换色谱中其核心作用的是离子交换，在阴离子交换色谱测试就不会精确，甚至没有办法测量，因此必须进行清除待测样里面，一般用含季铵盐离子交换功能基团的阴离子交换树脂。一品里面的氯化物的工作。选取容量比较大的METROSEPCARB1旦离子交换位置上的可以离解离子与溶质离子发生置换之后，(150×4.0mm)阴离子交换色谱柱，通过对流动相条件进行选择，使溶质离子会倾向于被功能基团的电荷所保留。不一样的样品离用Na

3、OH(5mmol/L)为流动相。在此测量条件下，各种物质的分辨子由于和固定相的作用力不一样而在色谱柱里面的保留时间不状况比较好，能够使NO2-与Cl-获得非常好的分离效果。我们对相同，所以不一样的离子在经过色谱柱之后能够分离。NaOH溶液依次作了1mmol/L，4mmol/L，8mmol/L，12mmol/L这四种不一样浓度下的测量，发现当NaOH溶液的浓度是4mmol/二、实验部分L的时候，淋洗条件是最适宜的，能够实现一次性将NO2-以及2.1、实验仪器以及试剂CI-进行分离测量的目的，而假如使用浓度更加小的NaOH溶液瑞士万通公司(Met

4、rohm)861AdvancedCompactIC，833作为淋洗液，那么分离以及分析的时间就会非常长。ICLiquidHandingUnit蠕动泵，817Bioscan脉冲安培检测器，2.3、工作曲线的回归分析METROSEPCARB1(150×4.0mm)阴离子交换柱，METROSEPA将待测海水试样稀释40倍之后，将其通过0.30μm厚度的Supp4/5Guard保护柱(50×4.0mm)，色谱工作站为MetrohmIC-过滤膜过滤之后直接进行进样。进样量为25μL。对含有NO2-以Net2.3，0.30μm微孔滤膜。海水样品取自深圳西

5、冲海滩，NaOH及Cl-的海水试样展开分析，将峰面积(y)定为纵向坐标，待测离(优级纯)(天津市瑞金特化学品有限公司)。淋洗液：采用淋洗液发子质量浓度(x)定为横向坐标，获得线性回归方程，以4倍信噪比生器产生的NaOH溶液(4mmol／L)；流速：0.80mL／min；柱温为计算出最低检出限，获得的结果如表1所示。2.4、样品测定将待测海水试样稀释至40倍，以4mmol/LNaOH溶液作为淋洗溶液，直接进行进样，通过离子色谱仪测试得到的待测样品成分色谱图如图1。样品里面的待测离子的保留时间以及测试含量参见表2所示。2.5、方法的精密度以及回收

6、率在既定的实验条件下，对同样一种待测海水不间断测量10次，测量得到的NO2-以及C1-的相对标准偏差都不高于1.0％，表明此测试方式精密度比较好。在实验样品里面分别添加一定分量的NO2-以及Cl-：通过测试发现其平均回收率非常高，表明此测试方式的准确度非常好。相对标准偏差以及平均回收率的测试结果参见表3。表1工作曲线的回归分析待测离子线性范围回归方程相关系数检出限(mg/l)三、结论Cl-2-50y=10.96x-9.460.99970.0125本文旨在测定海水中氯离子以及亚硝酸根离子，选择采用NO2-2-50y=6.55x-7.560.99

7、600.0355离子色谱法，使用(Metrohm)861AdvancedCompactIC型号的离表2待测阴离子检测结果子色谱仪，METROSEPCARB1(150×4.0mm)型交换柱，将NaOH制备成4mmol/L的淋洗液，能够迅速、灵活、精准地分离并且分被测离子保留时间检测结果析海水里面存有的NO2-以及Cl-，证明此方法不但简但迅速，而C1-10.253235.420ppm且所获得的结果精准。NO2-18.2840.542ppm参考文献表3样品精密度以及平均回收率试验结果[1]田芳，谢家理.用离子色谱法测定水中的二氧化氯、氯、亚待测离

8、子相对标准偏差平均回收率氯酸根及氯酸根[J].分析化学.2004,32(4),522-524.[2]周爽，于泓，直接电导检测-离子色谱法分离测定氟硼酸C1-0.82