离子色谱测定阴离子时柱效降低的解决办法.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2012年第of；期文章编号：1002—1124(2012)06—0053—03工：程懈离子色谱测定阴离子时柱效降低园她的解决办法刘艳，王军威(辽宁省辽阳市环境监测站。辽宁辽阳111000)摘要：建立了柱效降低时离子色谱的运行条件。在保持淋洗液KOH流速不变的情况下，将浓度由20mM降低到15mM时，即可解决s0：一、c02一、N0：分不开的问题，并且16min内5种常规阴离子就可以全部出完。关键词：阴离子；柱效；淋洗液；硫酸根；碳酸根；硝酸根中图分类号：0657．7文献标识码：ASolutionof

2、columneficiencylowersindeterminationofanionbychromatographyofionsLIUYan，WANGJun—wei(LiaoyangEnvironmentalMonitoringStation，Liaoyang111000，China)Abstract：Theoperatingconditionswereestablishedwhencolumneficiencywaslower．Theproblemofanion，一，一一‘ofSO4，CO3，NO3wereinseparablewasre

3、solvedwhenconcentrationofKOHfrom20mMto15mMandkeepingvelocityofflowstable．Fiveanionscouldbeseparatedoutin16min．Keywords：anion；columneficiency；eluent；sulfate；carbonicacidroot；nitricacidroot离子色谱是液相色谱的一种。它能将各种离子1．F一2．C1—3．N0：4．NO：5．s02—6．c0一分开是由于离子对离子交换树脂的亲和力不同，样图12009年8月和2011年

4、9月的阴离子图谱对比品通过分离柱时被分离成了不连续的谱带，这些谱Fig．1ComparisonoftheanionatlaswhichwereinAugust带依次被淋洗液洗脱，便达到了分离的目的。2009andSeptember2011用离子色谱分析阴、阳离子，可以多组分同时戴安公司推荐的色谱条件是淋洗液的浓度为测定，节省时间，同时又具有灵敏度高，分析速度20mM，流速为1．0mL·min～。从图1中可以看出，时快，选择性好等特点。隔2年，同一条件下，同一根色谱柱，F一提前0．296min可是色谱柱在使用一定时间后，F-,C1一、NO2、s

5、o4、出峰，而so：则提前了4．687min，并且NO和SO4NO的出峰时间均会提前，柱效降低，分离效果不好，之间的CO：分离不出来，变成了一条向下的直线。这且常常NO、so：和co：三者分不开。(图1)。样的谱图，在测定No和so：，尤其是测No时，会8河调#7朝光ECD产生较大的误差。当柱效下降时，最好、最有效的办法当然是更换分离柱，但分离柱的价格非常高，如果因为各种原因，暂时更换不了的话，通过实验，笔者发现，只用现成的柱子也可以解决NO、CO：、so：分不开的z00998~5日1-≥．860问题：就是当将淋洗液KOH的浓度降低至15mM

6、200999~1日3．869I／U＼时，16min内既可以走完这5种离子又可以解决上．．．．．．，．．．．．．．1．02．03．04．05．06．07．08．09．0l0．0l1．012．013．014．0l5．Ol6．0述3种离子的问题。(图2)收稿日期：2012—04—05作者简介：刘艳(1970一)，女，河南省长垣县人，副高级工程师，学士从事环境监测工作。刘艳等：离子色谱测定阴离子时柱效降低的解决办法2012年第6期表15种常规阴离子的线性范围及检出限、测定下限Tab．1Themethoddetectionlimit、minimumqu

7、antitativedetectionlimitandthelinearrangeofthe5kindsofconventionalanion01．02．O3．04．05．06．07．08．09．010．O11．012．0l3．014．015．O1．F一3C1—4．．NO：7．NO：8．co，2—9．S0]一图2淋洗液浓度分别为15mM和20mM时的谱图Fig．2Theatlaswhentheeluentconcentrationisrespectivelyl_3．2精密度与准确度的测定15mMand20mM1．3．2．1精密度的测定配制浓度

8、分别为F一1．59，一一2一一Cl57．3，NO3-N3．00，SO487．8，NO2-N1．20mg。L-1实验部分的单标溶液，以上述条件，分别重复进样6次，考察