稻壳高温常压直接液化制备化学药品.pdf

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1、106江西化工2013年第1期稻壳高温常压直接液化制备化学药品周悦梅杨莉刘毅2(1．南昌航空大学环境与化学I程学院，江西南昌33~63；2．南昌航空大学航空制造工程学院，江西南昌33oo63)摘要：以稻壳为原料，选择碳酸乙烯酯、乙二醇、甘油为反应溶剂，120℃、l40℃、l60℃为反应温度，硫酸、盐酸、草酸为催化剂，在高温常压条件下进行液化实验。结果表明：高温常压液化过程中，纤维素和半纤维素的液化很少，木质索的液化程度较大，最大可达到52％以上。在硫酸的催化作用下，稻壳液化的程度比较大，因此残渣量比较小。液化产物的密度普遍比水大，以乙二醇为反应溶剂、硫酸为催化剂、反应温

2、度14

3、D℃时产率最高，达到74％以上。关键词：稻壳高温常压液化稻壳是稻谷加工的副产品，我国的稻壳资源相当液化产物，研究实验前后不同处理条件下稻壳中纤维丰富，每年产稻壳已超过32oo万吨。然而，目前我国素、半纤维素及木质素含量的变化趋势以及液化产物的稻壳除极少量利用外，大部分被作为废物丢掉或作的密度及产率。为低级燃料使用，远未得到充分利用。目前国内外已1实验部分利用稻壳开发出不少化工产品，如甲醇、糠醛、水糖、水1．1实验试剂与仪器玻璃、活性炭、乙酰丙酸、碳化硅、氮化硅等J。本文本实验采用药品和原料如表1所示，所采用的主用稻壳作为原料，在各种液化剂、催化剂及油浴条件下要仪

4、器如表2所示。分解液化稻壳，再用甲醇冲洗，用旋转蒸发仪分离得到表1试剂及生产厂家一览表药品名称生产厂家药品名称生产厂家稻壳自备硫酸上海山海工学团实验二厂碳酸乙烯酯天津市福晨化学试剂厂盐酸天津市福晨化学试剂厂甘油西陇化工厂股份有限公司乙二醇西陇化工厂股份有限公司草酸上海试剂四厂甲醇西陇化工厂股份有限公司注：所有药品均为分析纯。表2实验主要仪器一览表仪器名称生产厂家仪器名称生产厂家SHZ四两装高速中药粉碎—D(Ⅲ)循环水真空泵上海亚荣生化仪器厂机永康市帅通工具有限公司RE一52A旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂BS124S电子天平北京赛多利斯仪器系统有限公司DF一101B集热式

5、磁力721型分光光度计上海第三分析仪器厂加热搅拌器金坛市金南仪器制造有限公司1．2实验步骤间4h、反应温度(12O℃、14J0qC、l60℃)、催化剂种类(硫根据常压液化的影响因素，实验选取固液比1：10、酸、盐酸、草酸，浓度均为5％<质量百分比>)及溶剂催化剂添加量5％(催化剂与原料的质量比)、反应时种类(碳酸乙烯酯、乙二醇、甘油)为反应变量，利用三2013年3月稻壳高温常压直接液化制备化学药品lO7因素三水平正交表设计实验(表3)。表3三因素三水平正交实验表因素反应溶剂催化剂反应温度实验序号ABC1碳酸乙烯酯硫酸l20℃f2碳酸乙烯酯盐酸140oc3碳酸乙烯酯草酸l

6、60℃4乙二醇硫酸140℃5乙二醇盐酸l60℃6乙二醇草酸120℃7甘油硫酸l60℃8甘油盐酸120℃9甘油草酸140oc在250ml三颈烧瓶中按比例依次加入稻壳、液化产率=IU×100％剂、催化剂，恒温油浴锅中加热反应到预定时间，迅速VY冷却至室温出料，用甲醇充分溶解液化产物。溶解后式中：m一各相的重量，g；w一原料的重量，g。的产物通过垫衬中速定量滤纸的布氏真空泵抽滤，然1．3葡萄糖、纤维素、半纤维素、木质素测定方法后用上述甲醇反复冲洗残渣，直至滤液无色为止，得到采用3，5一二硝基水杨酸比色法测定葡萄糖含量】，纤维素、半纤维素、木质素含量测定见参考文滤渣与液化产物。

7、残渣连同滤纸放入烘箱中于105±献。5~C干燥24h。滤液经80'E下蒸馏6h，蒸出大部分甲2实验结果与讨论醇，然后在35~C下减压蒸馏2h，得到浓缩的液化产物待2．1稻壳中纤维素、半纤维素、木质素含量用。稻壳在液化前后纤维素、半纤维素、木质素的含量分别测定液化产物的体积和重量，计算它们的密度，测定残渣相的重量，最终计算各相的产率。如表4所示。表4稻壳及残渣成分一览表实验序号纤维素／％半纤维素／％木质素／％新鲜稻壳l7．5O12．O563．3O117．178．7127．92214．759．2846．25314．838．9935．42414．506．26l0．83516．

8、83l0．2960．836l5．926．8456．67714．929．8637．5817．009．7137．089l6．176．5554．171O8江西化工2013年第1期高温常压液化过程中，纤维素和半纤维素的液化2．2稻壳经液化处理后的残渣重量很少，木质素的液化程度较大，最大可达到52．47％，对在105±5℃下干燥24h的残渣相经称重，得到各应的实验条件是反应溶剂为乙二醇，催化剂为硫酸，温实验条件下残渣相的重量及产率，如表5所示。度为140℃。表5残渣产率一览表实验编号新鲜稻壳123456789残渣质量／g52．O523．4744．7