紫外-可见光分光光度法测定废水中PVA含量.pdf

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1、研究与开发齐QIL鲁U石P油ET化RO工CH，2EM01IC1A，L39T(E1C)H：N6O5LO—G6Y7紫外一可见光分光光度法测定废水中PVA含量王立．(中国石化齐鲁分公司研究院，山东淄博，255400)摘要通过对硼酸一碘体系的显色稳定性及聚乙烯醇(PVA)溶液的紫外吸收波长进行系统地考察，建立了聚氯乙烯离心母液工业废水中PVA含量的紫外分光光度分析方法。试验结果证明，检测波长690nm，相关系数0．9998，回收率97％～104％。该方法可以直接测定废水中PVA含量，具有操作简便、选择性好、准确度高的特点。关键词离心母液PVA紫外定量

2、分析中图分类号：0657．32文献标识码：B文章编号：1009—9859(2011)01—0065-031前言此时浓度为1000~g／mL。从中取10mL移至100自中国石化齐鲁分公司氯碱厂(简称齐鲁氯mL容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，溶液的浓度为碱厂)聚氯乙烯车间采用西方化学技术的370kt／100la#mL。a聚氯乙烯(PVC)装置投产以来，为了满足环境2．1．2硼酸溶液配制保护、节水减排等需求，配套建设了PVC离心母40g硼酸用纯水溶于500mL烧杯中，移至液回用装置，处理后母液的化学耗氧量(COD)、1000mL容量瓶中，稀释至刻度。氨

3、氮、氯离子含量等指标已能满足目前在用消防2．1．3碘一碘化钾溶液配制水系统的要求。但由于处理后的母液中COD含碘l2．7g及25g碘化钾用纯水溶于500mL量仍达30—40ms／L，尚不能满足回用水水质标烧杯中，移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻准(COD<20mg／L)。在PVC生产中，作为分散度。剂使用的PVA，85％左右吸附在PVC颗粒表面进2．1．4仪器入产品，15％随离心母液排放，是离心母液中的主紫外一可见光分光光谱仪，北京普析公司。要污染物，也是导致母液废水中COD偏高的主要2．2试验原理有机物。因此，建立方法简便、选择性好的

4、分析方分光光度法是基于不同分子对光的选择性吸法直接测定废水中PVA含量，对于优化离心母液收建立起来的分析方法。根据Finley法，碘能与工艺操作，进行水质处理的监测可快速提供数据，多羟基化合物形成典型的有色络合物，羟基数量有十分重要的意义。目前尚未查到废水中PVA及其分布密度的不同，所得到的络合物颜色不含量的测定方法，GB7351-1997针对的是纤维聚同J。完全醇解的PVA的溶液与碘形成的络合乙烯树脂产品⋯：通过测定PVA的挥发分、氢氧物呈蓝色。但当PVA溶液的质量分数低于0．1％化钠、残余乙酸根，间接计算出PVA的含量，该方时，与碘作用没

5、有明显的显色，需要加入硼酸才能法不适用废水中PVA的含量测定，需建立适宜的显色。在硼酸存在的条件下，PVA与碘生成稳定分析方法。的蓝绿色化合物，该有色化合物的颜色深度与水中的PVA含量成正比，并在波长690nm处有最2试验部分大吸收值，溶液浓度在一定范围内，其吸光度2．1溶液配制及试验仪器收稿13期：2011-01—14；修回日期：2011—03—07。2．1．1PVA标准溶液的配制作者简介：王立(1968一)，女，工程师。2001年青岛科技大取lgpVA粉末于100mL烧杯中加纯水溶学化工专业毕业，现在中国石化齐鲁分公司研究院分析测试解后，

6、完全移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。中心工作。电话：0533—7511415。齐鲁石油化工·66·QILUPETROCHEMICALTECHNOLOGY2011年第39卷符合朗伯比尔定律。测定络合物的吸光度可直接加入量，而且不能影响显色反应。经试验，浓度为求出水中PVA含量。4OL的硼酸溶液加入量控制在15mL以内溶液2．3标准曲线的建立基本上没有出现蓝色絮状物。按照2．1方法配制溶液。取PVA标准溶液2．4．3碘一碘化钾加入量0，0．5，1，2，2．5，4，5mL分别置于50mL容量瓶碘的一个特性是能与多羟基化合物形成有色中，分别加入

7、硼酸溶液15mL，碘一碘化钾溶液的分子络合物。反应受PVA制作条件、醇解度及0．5mL，定容到50mL容量瓶中，配制成浓度分别其他物质的存在的影响，与溶液的浓度有密切关为0，l，2，4，5，8，10vg／mL的PVA标准溶液，摇系J。经过反复试验，调整碘—碘化钾溶液的加匀静置15rain，用紫外分光光度计在波长690．O0入量，当加入量为0．5mL时，可以满足显色反应，rim处测定吸光度。标准曲线见图1。得到线性同时对不同浓度的PVA溶液显色梯度明显，标准回归方程Y=0．01903x一0．00585，线性相关系数曲线线性关系良好。为0．999

8、8。2．4．4显色稳定性对显色溶液的稳定性进行了考察，随着溶液放置时间的增加，溶液的吸光度增加。40min后溶液的吸光度开始逐渐减小，在lO一40rain内，吸光度