纺织品游离和水解甲醛含量测定的不确定度评定报告.pdf

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1、专业管理纺织品游离和水解甲醛含量测定的不确定度评定报告周小丽吕艺秀郭珩孟磊(惠州出入境检验检疫局综合技术中心，广东惠州516006)摘要：本文给出了一份不确定度报告，用于评定纺织品中表1。游离和水解甲醛含量测定结果的不确定度评定，并给出了对不采用最小二乘法进行回归分析得:确定度影响较大的几个实验因素，以指导实验室有针对性的提相关系数γ=0.9993供检测的准确度和可靠性。标准工作曲线y=0.12859x-0.00146关键词：纺织品；甲醛；不确定度评定表1标准系列溶液吸光度值广泛使用在纺织品染整过程中的化学助剂，对于改善纺织序号1

2、23456品的色牢度、抗皱性能等起着重要的作用。但是有些助剂会释甲醛浓度0.000.150.751.502.253.00放出甲醛，甲醛对于人体健康具有广泛的损害，会刺激人的呼校正吸光光度值0.000.0200.0980.2000.2820.391吸系统和黏膜，严重导致癌症。因此国家强制性标准《GB1.3.2样品测试18401-2010纺织品安全技术规范》中对于纺织品中甲醛有严准确称取已剪碎并混匀的纺织品待测样品1克左右准确到格的限量要求。纺织品有游离和水解甲醛的检测标准是《GB/T0.001g，将称量好的样品置于250mL的碘量瓶

3、中，量筒准确量2912.1-2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛取100mL三级水加入瓶中，在40±2℃水浴中萃取60±5min，（水萃取法）》。标准中采用了分光光度法进行测定，是纺织品室温放置30±5min后过滤，按标准甲醛溶液测定方法取过滤测试中一个非常基础也是非常重要的测试项目。液，平行测定8次。所得样品测定结果见表2。根据《CNASCL07:2011测量不确定度的要求》中对于检测表2样品测试结果实验室要求是：“应有能力对每一项有数值要求的测量结果进序号12345678平均行测量不确定度评估”，对于不确定度影响

4、到对规范限度的符A0.1010.1030.0990.1000.1010.1020.1010.0980.101合性时“检测报告必须提供测量结果的不确定度”。所以纺织C(μg/品游离甲醛含量测定的不确定评定很重要。测量不确定度是1.0251.0651.0051.0231.0251.0431.0251.0001.026mL)表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参F(mg/数，测量不确定度是评价测量结果可信性、可比性和可接受性102.5106.5100.5102.3102.5104.3102.5100.0102.6kg)的

5、重要指标，因此本文对于纺织品中游离和水解甲醛含量测定A：校正吸光度值；C：萃取液中的甲醛浓度；F：织物中游离进行了不确定评定，旨在通过评定找出影响不确定度的主要因和水解甲醛的含量素，以便指导分析测试工作，提高实验室的检测水平。2测量结果标准不确定度分量的评定1测试部分通过以上实验过程分析，纺织品中游离和水解甲醛含量测1.1测量方法原理定实验中的不确定度可能来源有：重复测量、标准溶液配制、称按GB/T2912.1-2009对纺织品中游离水解甲醛含量测量被测物、萃取液体积、分光光度计测量过程、标准曲线校正。定。准确称取混匀并剪碎的待测

6、样品，加入100mL的三级水作下面就针对这六个可能引入不确定的方面逐一进行评估，并将为萃取液，于40±2℃水浴中恒温振荡萃取60±5min后，取5mL水得到的不确定度进行合成。萃取液用5mL乙酰丙酮溶液显色，在412nm处用分光光度计测2.1重复测量量已经显色的萃取液中甲醛的吸光度，对照标准甲醛溶液制作根据表2中进行计算得到甲醛含量的标准偏差：的工作曲线，计算出待测样中游离和水解甲醛的含量。n1.2建立数学模型(x-xˉ)2∑iCVs=n=1=2.0486数学模型为F=m(n-1)式中：F——样品中甲醛含量(mg/kg)；得到样品

7、重复测量的不确定度：C——萃取液中甲醛浓度(μg/mL)；u=s=0.7243(rep)m——样品质量(g)；nV——样品萃取时所加三级水的体积(mL)。自由度：ν(rep)=8-1=71.3实验内容2.2甲醛标准溶液配制1.3.1配制标准溶液和标准曲线实验采用从国家标准物质中心直接购买的标准溶液，供应将已知准确浓度（1500μg/mL）的甲醛标准溶液配置成浓商已经在标准物质证书中提供了不确定度，可以直接采用。另度为75μg/mL的甲醛标准母液，再分别移取1.00、5.00、10.00、外的主要不确定度来源于标准溶液的浓度和溶液的

8、稀释。20.00、30.00mL母液到500mL容量瓶中，定容后得到浓度分别根据供应商的提供，甲醛标准溶液浓度为10.8μg/mL，所为0.15、075、1.50、3.00、4.5μg/mL的系列甲醛标准工作溶附标准物质证书标明不确定度（k=2）为