聚氨酯工业中异氰酸酯基含量检测方法的研究进展.pdf

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1、第44卷第12期当代化工VO]．44．NO．1220l5年12月ContemporaryChemicalIndustryDecember，2015聚氨酯工业中异氰酸酯基含量检测方法的研究进展钱锦，刘珊珊，李晓庆，晋京，王小华，薛士壮(浙江华峰氨纶股份有限公司，浙江瑞安323500)摘要：异氰酸酯基含量的准确测定对于聚氨酯_T业有着重要意义。对现阶段用于异氰酸酯基含量的检测方法的原理、应用等进行了简单介绍，包括化学分析法、分光光度法、色谱法、核磁共振光谱法、红外法。关键词：聚氨酯；异氰酸酯基；检测方法中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1

2、671—0460(2015)12—2928—03DetectionMethodsofIsocyanateContentinPOlvurethaneIndustryQIANJin，uUShan—shan，LIXiao-qingJINJing，WANGXiao—hua，XUEShi-zhuang(ZhejiangHuafonSpandexCo．．Ltd．，ZhejingRuian325200，China)Abstract：Accuratemeasurementofisocyanatecontentisimportantforthepolyureth

3、aneindustry．Inthispaper,theprincipleandapplicationofthedetectionmethodsofisocyanatecontentatthepresentstagewerebrieflyintroduced，includingchemicalanalysis，spectrophotometry,chromatography,nuclearmagneticresonancespectroscopy,andinfraredmethod．Keywords：Polyurethane；Isocyanate

4、；Detectionmethod异氰酸酯基(NCO)含量的检测对聚氨酯生产程式如下：过程，尤其是聚氨酯预聚体反应的动力学及合成工R—NCO+fC4Hg)2NH—RNHCON(C4H9)2艺研究等具有重要意义，因此，异氰酸酯基含量是rC4Hg)2NH+HC1-+(C4Hg)2NH。HC1聚氨酯生产过程中的重要指标。以氨纶⋯(聚氨基甲酸酯)为例，作为当前最富有弹性的一种合成纤其中，试样的溶解可以用N，N’一二甲基甲酰胺(DMF)、N，N’一二甲基乙酰胺(DMAC)、甲维，具有优异的断裂伸长率及断裂强力，是生产高苯等溶剂。多数用于滴定的盐酸标准溶液是

5、用异档弹性纺织品不可缺少的特殊纺织纤维，具有很高丙醇、甲醇、乙醇等有机溶剂配制，有利于待测的应用价值和良好的发展前景。而氨纶生产过程中组分的溶解。预聚合反应物(即预聚体)中异氰酸酯含量会直接采用该方法进行一NCO含量检测虽操作简单，影响着氨纶产品的断裂强力和断裂伸长率等重要指但该化学分析法使用甲苯、二正丁胺等有毒化学试标，因此快速准确地测定氨纶预聚体的NCO含量成剂，会产生大量的检测废液，对环境污染较大；同为氨纶生产过程中一项重要的技术。用于异氰酸酯时检测耗时长，检测稳定性较差，从而会影响生产基含量检测的方法主要有化学分析法和仪器分析法。控制的

6、稳定性。因此，研究发现通过用二环己基胺本文对现阶段用于测定异氰酸酯基含量的方法进行取代二正丁胺。，或是用乙酸乙酯和异丙醇”、丙酮了简要介绍。作为增溶剂对聚氨酯预聚体中一NCO的含量进行1化学分析法测定，不仅提高检测准确度和检测效率，同时降低异氰酸酯基易与含活泼氢的物质(如醇类、胺检测成本，并能取得了较好的分析效果。类)发生扩链反应。目前，用于聚氨酯行业异氰酸2分光光度法酯基检测最常用的化学分析法是基于二丁胺与异氰酸酯基的反应，异氰酸酯基与过量二正丁胺反在冰醋酸条件下，N，N’一对二甲氨基苯甲醛应生成脲，过量的二正丁胺用酸标准溶液进行滴定(DMA

7、B)与异氰酸酯基可发生显色反应，形成黄中和，并由此得到待测物中NCO含量。具体反应方色化合物。王静等利用该方法，采用分光光度法收稿日期：2014—12～29作者简介：钱锦(1989一)，男，硕士，2014年毕业于东华大学，从事氨纶生产研发工作。E-mail：q1anj1nchange@126．corn第44卷第12期钱锦，等：聚氨酯工业中异氰酸酯基含量检测方法的研究进展2929测微量一NCO。刘杰等”叫同样利用异氰酸酯基与高分子材料中异氰酸酯残留量的检测。但在实际样DMAB形成有色化合物的特性，采用分光光度法用品中对于苯基异氰酸酯(PI)检测的

8、误差较大。于聚氨酯树脂生产过程中残余NCO含量检测。反应陈为都等建立了IPDI型及二苯基甲烷二异物在显色20min后，在440llm处测其吸光度，通氰