聚羧酸系减水剂的合成工艺探索与实践.pdf

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1、工艺管理聚羧酸系减水剂的合成工艺探索与实践黄阳波(上虞吉龙化学建材有限公司312368)高效减水剂又称为超塑化剂,是当今支柱产业所使用的新型少；相反的极性基团的引入的就多一些。实验测得的相关数据建筑材料的重要产品之一。聚羧酸系减水剂的合成分两步进行：（见表1），一是先通过酯化反应合成大分子单体聚乙二醇单丙烯酸酯，二是达到平衡所用时间平衡时双键余留浓再通过共聚反应让第一步生成的大分子单体与一些含有活性基反应温度（℃）团的单体发生反应，就可以的带相应的聚羧酸系高效减水剂。本（h）度（mmol/g）文采用的方法与以往的方法不同，一是聚合反应，利用聚合反应7080.043

2、75由单体自由基聚合生成含有活性基团的高分子主链，二是通过酯化反应接枝聚乙氧基侧链。8070.02587一、实验1.原料9060.02525丙烯酸（甲基）（AA），工业级；甲基丙烯磺酸钠（MAS），工业10040.2502级；聚乙二醇（PEG）1000，工业级；引发剂和酯化催化剂均为工业从表中数据可知：如果温度较低，不但反应速度慢，达平衡所级；有关双键浓度的测定所用到的试剂、酯化酸值的测定所用试用时间长，而且双键余留浓度较高，使得极性基团的接枝率低；而剂均为分析纯试剂。温度过高反应太剧烈，难控制；综合考虑反应温度在80℃左右是所用水泥为拉法基52.5级硅酸盐水泥、

3、小野田52.5级硅酸最适合的。盐水泥、南昌万里青42.5级早强硅酸盐水、华新32.5矿渣钢渣水2.酯化反应中聚乙二醇投入量对水泥净浆流动度的影响泥、华新42.5级硅酸盐水泥。高性能减水剂的增大减水性主要是通过调节分子结构中极2.试验步骤性基与非极性基团比例以及聚合物分子量。在酯化反应MAS－（1）含活性基团高分子主链的合成AA上接枝侧链聚乙二醇时，影响水泥净浆流动度的最主要因素把甲基丙烯磺酸钠溶液利用水浴加热（作用控制温度80±是聚乙二醇的用量。通过实验可知，当用少量的聚乙二醇时，使5℃），然后把丙烯酸和引发剂以适当的速度缓慢滴入（60min~得侧链接枝聚乙二醇较

4、少,就不能发挥聚乙二醇侧链立体位阻90min滴完）上述溶液中，通过搅拌让其充分反应，大约时间为作用而提高分散性；当用较多量的聚乙二醇时，就有聚乙二醇剩7h，即可生成一定分子量的主链MAS－AA。余，导致减水剂纯度不高，降低减水剂的性能；综合考虑聚乙二醇（2）聚羧酸高效减水剂的合成与丙烯酸的物质的量之比是0.5比较合理。在上述制得的聚合物MAS－AA中加入聚乙二醇和酯化通3.酯化温度、时间对酯化反应物酸值的影响常用的催化剂，并把反应温度控制在100±5℃（也可以采用水浴在第二步的酯化反应中，在酸性催化剂下聚乙二醇的OH与加热）同时搅拌让其充分反应，时间为10h左右，

5、等到反应结束MAS—AA主链上的COOH发生酯化反应。由于COOH过量，后。加入一定量的水进行溶解，并用调节溶液的酸碱度达到中聚乙二醇的两个OH有可能都酯化，以致得不到想要的分子结性，即pH=7(滴加氢氧化钠即可)，这样得到就是浓度为30%的聚构。为防止双酯的生成，提高酯化率，应该对温度和反应时间严羧酸系减水剂溶液。格控制。实验数据如表2所示。（3）不饱和单体含量测定表2在过量的三溴络合物即溴合溴化钠（饱和的溴化钠甲醇溶液中，加入溴后即得到）中，加入碘化钾，此时会有碘生成，然后利用反应温度达到平衡所用时间大约平衡时H＋浓度约为氧化还原滴定法即用标准的硫代硫酸钠溶液

6、滴定生成的碘(有关（℃）为（h）（mmol/g）方程式在下面)，从而通过计算可以知道样品含双键的浓度。在聚合过程中，测定不饱和单体的余留浓度时应取少量的溶80121.1578液。NaBr+Br..100101.02472==NaBrBr2Br--2+2I==2Br+I2(2)反应达6h后会交联，且不溶于水，聚乙二醇形2S2--2-1202O3+I2==2I+S4O6(3)成双酯分子量过高（4）酯化酸值的测定综合考虑，在反应温度控制在100℃相对比较合适。为了确定酯化进行的程度。一般采用通过测定单位质量酯化反应物中H＋的浓度即利用标准NaOH溶液来滴定H＋的浓度，结

7、论1.通过聚合反应把甲基丙烯磺酸钠（MAS）和丙烯酸(AA)合消耗NaOH体积来确定酯化反应物。成高分子主链MAS－AA，然后再通过酯化反应把MAS－AA与（5）水泥净浆流动度及流动度损失一定分子量的聚乙二醇合成含有羧基（-COOM）、磺酸基（-把300g的水泥和90g的水混合并加入适量的上述合成的减SO3M）、聚乙二醇侧链（-OC2H4-）的聚羧酸系减水剂PC。水剂，利用截锥圆模（Φ上=36mm，Φ下B>=64mm，h=2.第一步聚合反应将温度控制在80℃反应7h比较合适，第60mm）测定净浆流动度及1h后的净流动度损失，以固体含量计二步酯化反应温度

8、控制在10