脱氧剂卸料过程钝化方案探讨.pdf

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1、脱氧剂卸料过程钝化方案探讨刘成刚姜亮亮陈宗院(兖矿国泰化工有限公司，山东滕州277527)1概述CTO-l脱氧催化剂使用前经过还原活化，活性成分及助剂均处于还原状态。在催化剂使用结束卸出之前，必须进行催化剂的钝化，防止催化剂卸出时发生自燃。催化剂钝化过程是利用氧和催化剂发生缓慢氧化反应，在催化剂表面形成一层氧化物覆盖薄膜，该氧化物薄膜可阻隔氧气与原子金属进一步反应，防止损害反应器。钝化催化剂时，因为氧化反应热较大，若控制不当，易造成局部温升过大或飞温，严重时还可使反应器发生变形或拉裂，故必须严格按照钝化方案进

2、行。2钝化前置换系统钝化前需全面检查各设备、管道、阀门、仪表等是否正常，再用氮气置换系统。置换前，可降低温度到50-70。C，降低脱氧脱氯槽压力到0．1MPa以下，再切换N2置换系统。关闭CO压缩机进IZl阀、过滤器出IZl阀，打开压缩机进口氮气阀，对CO压缩机、脱氧脱氯系统、醋酸回流管线进行氮气置换，置换气在压缩机入13PVl216处放空，当脱氧脱氯槽出口CO+H：+CO：<0．3％含量或N2含量大于99．7％，系统置换结束。3催化剂钝化过程(1)系统置换结束，将系统泄至常压，通知醋酸车间在PSA至R130

3、1入口阀前、CO制备至R1301阀后加设盲板。●▲(2)打开醋酸回流阀，关闭压缩机进、出IZl阀，将C0压缩机氮气充压至0．18MPa后启动压缩机(根据压缩机进口压力及时调节压缩机进口氮气阀，防止入口抽负或超压)，当压缩机运行平稳后逐渐打开出口阀，向脱氧脱氯系统送气，当脱氧脱氯压力升至0．5MPa后，根据压缩机进口压力缓慢打开压缩机进口阀建立循环。(3)压缩机稳定运行后，缓慢打开压缩机进口仪表空气阀，在压缩机出口手动取样分析氧含量，初次配入氧气可控制氧含量为0．3—0．5％，密切监测催化剂床层温度。(4)配入

4、氧气可每0．5小时增加一次，进口氧含量15分钟分析一次，每次配入氧气后，氧含量增量应小于0．5个百分点，床层温升控制在25℃／h以下，床层热点温度必须小于100。C。(5)当氧气补入量增加到5％时，可稳定2—3小时后再继续配入氧气，控制床层温升小于25℃／}l，床层热点温度小于100。C。同2．2．3的操作步骤。每次配入氧增量小于0．5个百分点。(6)氧含量配入到20％后，继续稳定5小时以上。(7)当催化剂床层无明显温升，进出口氧含量无变化后，钝化结束。下图为脱氧槽升温趋势图下图为脱氧脱氯槽补氧趋势(共需26

5、小时)(8)钝化结束后对CO压缩机、脱氧脱氯系统泄压，关闭CO压缩机入口阀、脱氧脱氯出工段阀HVl203，打开CO压缩机出口阀、脱氧脱氯段入口手动阀、CO压缩机入口氮气阀、脱氧脱氯出口放空阀HVl204。对CO压缩机、脱氧脱氯段进行氮气置换。置换合格后关闭压缩机出口阀、入口氮气阀，关闭脱氧脱氯段入口手动阀、放空白调阀及手动阀，打开现场倒淋，将CO压缩机、脱氧脱氯系统泄至常压。(9)在脱氧脱氯段出口阀HVl203阀前法兰及旁路阀阀前法兰设置盲板，在放空阀HVl204阀前法兰设置盲板。(10)注意事项①配氧钝化，

6、必须小心谨慎，有专人负责指挥。②系统N2置换时，死角地方务必置换干净。⑧催化剂在钝化过程中床层温升控制在25℃／h以下，床层热点温度小于100。C，一旦出现温升过快，应立即减量或停加氧气。④配氧时准确控制配入的氧气量，测量氧含量以脱氧脱氯槽进口分析为准。⑤钝化时间受气体空速，床层温度，氧含量等因素影响，根据实际钝化情况，可适当调整钝化时间，但时间调整应以脱氧剂床层无明显温升，进出口氧含量无差别为前提。56I化工彳理2016年5月