苯戊醇生产过程中结晶工序控制方案的设计.pdf

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1、工艺控制苯戊醇生产过程中结晶工序控制方案的设计毛立强(杭州和利时自动化有限公司,浙江杭州310018)摘要：某制药厂218车间建成的苯戊醇生产装置采用了1.2.1换热媒介在R602结晶釜的夹套与E610（或E612）、DCS控制系统，本文针对其结晶工艺对结晶过程温度的控制要E611（或E613）换热器内循环。单元流程如图1所示。求，设计科学、合理的控制方案，解决了结晶温度控制滞后难题，提升了结晶提取的质量,提高苯戊醇的产量。关键词：苯戊醇；结晶；温度控制；控制方案苯戊醇（Fenipentol），别名1-苯-1-戊醇，广泛应用于医药等行业。苯戊醇的生产仍普遍采用间歇法生

2、产工艺，而提取方法通常采用结晶和重结晶法。其中结晶工序是产品产量和质量的关键，控制好结晶过程温度，结晶颗粒、色泽和成品质量的保证。结晶过程分为升温、回流、冷却和甩滤等4个步骤。结晶温度的控制是通过换热器采用蒸汽加热或冷冻盐水冷却来调节换热媒介的温度，再使换热媒介流经结晶釜夹套，通过热交换来达到控制结晶釜内物料的温度，釜内安装有搅拌器，用来搅拌料液来提高热交换的效率，加快结晶速度，缩短生产周期，图1结晶系统流程图提高苯戊醇的产量。由于结晶工艺要求结晶釜内物料温度严1.3物料格按照结晶工艺规律变化，因此结晶釜夹套换热媒介还需有个1.3.1进入R602（或R603）结晶釜物

3、料的初始温度为摄氏预热过程，该预热过程必须与结晶釜内物料温度变化同步相匹80度。配。本文将通过分析结晶工序的工艺要求，设计具体的控制1.3.2物料相关参数。密度:0.7893千克/升；粘度2.43厘泊方案。(摄氏20度时)；沸点：82.4℃；物料总体积约为9500升；比热为1再结晶温度控制要求2.55KJ/KG.K。1.1结晶说明1.3.3换热系统所处环境为防爆区，无洁净要求。1.1.1进入反应釜的物料经保温回流后开始冷却结晶，无反1.4换热媒介应。整个过程物料的温度-时间关系如表一。换热媒介为冷冻盐水。最初设计选用的是硅油，在调试过表一：结晶工艺温度-时间关系表程中

4、，因硅油达不到升（降）温的要求，后采用冷冻盐水作为换步回升温冷却热媒介。骤流1521232527293031322控制方案时间03060902800000000002.1换热媒介泵出口压力控制温度7075828262616058555350474441换热媒介泵出口压力PI621采用单回路PID控制，根据泵步骤冷却甩滤出口实际测量值与给定值的偏差，通过换热媒介泵的变频调速3334353738394551636975时间36057000000000000温度3732272216922222221.1.2工艺特点结晶温度滞后严重，温度控制较为困难。本工艺过程中存在两级滞后

5、，换热媒介通过换热器加热或冷却存在一定的滞后现象，换热媒介流经结晶釜夹套，与结晶釜内物料进行换热又存在着严重的滞后现象。1.1.3换热媒介采用冷冻盐水，此媒介分别在E610（或E612）换热器中通过冷冻盐水来冷却，在E611（或E613）换热器中通过蒸汽来加热，从而间接将R603内的物料加热或冷却。物料的温度控制换热阀门的开关，从而最终实现如下目的：R602（或R603）结晶釜内的物料温度持续按设定曲线变化。1.2温度控制单元图2R602/R603控温曲线图2292016年7月工艺控制控制（PIC621）来实现。温度、结晶釜夹套出口换热媒介温度及随动控制给定值之间的2

6、.2随动控制系统偏差限值作为限制条件来辅助控制，同时，结合手动开启冷冻结晶温度工艺要求划分为三个阶段，温度设定曲线由升温盐水来确保结晶釜物料温度按设定的温度曲线变化。具体控阶段（含回流），70℃~82℃；降温中温区，82℃~53℃；降温低温制算法功能图如图5所示。区，53℃~2℃三段组成。如图2所示。经过对控温曲线的分析，依据温度变化速率，将控温曲线分解为15条直线段组成。在DCS控制器算法组态中，根据设定温度折点，以及折点间的温度变化时间来计算得到斜率，将折点和相应序号的斜率进行组合，得到随动控制的温度变化给定值。结晶温度设定界面如图3所示。图5降温低温区控制算法功

7、能图2.6结晶温度控制曲线拐点的处理2.6.1由回流（82℃）阶段转入降温阶段拐点，根据偏差设置提前关闭蒸汽阀、打开冷冻盐水阀及E611出口球阀，使换热媒介温度激剧下降，确保结晶釜物料温度及时进入降温阶段，贴近设定的降温曲线。2.6.2从82℃~62℃的激剧降温转入62℃~61℃的缓慢降温阶段，根据偏差设置提前关闭冷冻盐水阀、打开蒸汽阀及E610图3结晶温度设定界面出口球阀，使换热媒介温度提前升温，避免结晶釜物料温度下2.3升温阶段跌，确保结晶釜物料温度及时进入缓慢降温阶段（1℃/h），贴近升温阶段（70℃~82℃）采用蒸汽来给换热媒介升温，由设定的