苯并恶嗪改性酚醛树脂模塑料的研究.pdf

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1、10工程塑料应用2011年，第39卷，第l2期苯并恶嗪改性酚醛树脂模塑料的研究韩小勇王汝敏余雯魏晓莹(西北工业大学理学院应用化学系，西安710129)摘要合成了单环苯并恶嗪树脂(BZ)，利用不同的维纶短纤维对苯并恶嗪／酚醛树脂(PF)共混体系进行增强。采用傅立叶红外光谱、核磁共振对BZ的结构进行了表征，采用差示扫描量热研究了共混体系的固化行为，并对模塑料的力学性能、热性能等进行了研究。结果表明，pF降低了BZ的固化温度，共混树脂体系具有良好的工艺性，共混树脂体系各项性能比纯PF有明显提高，普通维纶纤维(PVAF)增强模塑料的性能不

2、如高性能维纶纤维(PVAF1)，BZ4／PVAF1体系的冲击强度和弯曲强度分别为l16．1l【J／rn2和109．3MPa，马丁耐热温度为153．8~C。关键词苯并恶嗪酚醛模塑料酚醛树脂(PF)自1872年由拜耳首次合成至今热塑性PF：工业级，西安树脂厂；已有100多年的历史，由于它具有残炭率高、耐热性六次甲基四胺：分析纯，天津市福晨化学试剂优良、物理力学性能好、工艺性好等优点，在航空宇厂；航工业中作为热固结构和烧蚀复合材料的基体应用固化促进剂、脱模剂、酒精：工业级，市售；占有重要的地位1-2]o但PF也存在脆性、固化时释丙酮：分

3、析纯，市售；．放小分子、存储期短等缺点，因此限制它的应用[3-4]。滑石粉：工业级，市售；国内外对PF的改性做了大量的工作，如采用橡胶、PVAF：工业级，福建化纤集团；腰果油、新型固化剂、钼、硼、无机纳米粒子等方法进高性能维纶短纤维一(PVAF1)：工业级，兰维行改性，同时开发了一些新型树脂改性，如苯并恶嗪公司；树脂(BZ)。高性能维纶短纤维二(PVAF2)：工业级，皖维苯并恶嗪作为一类新型热固性工程塑料，既保公司。．留了传统PF优良的阻燃性和耐热性，又具有聚合时1．2主要仪器及设备无小分子放出、固化时体积近似零收缩、低吸水率、傅

4、立叶红外光谱(FTIR)仪：WQF-310型，北优异电性能以及力学性能等，广泛地应用于高性能京第二光学仪器厂；涂料、胶粘剂、结构材料和耐高温电绝缘材料等的领核磁共振(NMR)仪：FX-90Q型，日本电子株域圳。式会社；20世纪90年代以来，苯并恶嗪树脂的研究应差示扫描量热(DSC)仪：MDSC2910型，美国用步伐加快，孙明宙等研究了苯并恶嗪／PF共混TA公司；的反应特性，结果表明，共混工艺是可行的，同样的马丁耐热试验箱：ll0A型，自制；反应条件，共混体系的反应活性更高；刘峰等¨。。利微机控制电子万能试验机：CMT6303型，深

5、圳用玻璃布增强苯并恶嗪／PF共混体系，结果表明，市新三思材料检测有限公司；复合材料的各项性能均优于纯树脂体系，且耐热和塑料摆锤冲击试验机：zBCI_5oB型，深圳市新耐烧蚀性能突出，可用作耐烧蚀材料。笔者用BZ三思材料检测有限公司。以不同比例共混改性热塑性PF，以短切维纶纤维1．3BZ的合成(PVAF)增强共混树脂体系，并对体系的反应特性将按比例称量好的多聚甲醛和苯胺加入三口和性能进行了研究。烧瓶中，冷水浴搅拌1ho加热到60cl=左右，加人苯1实验部分酚，升温至105℃，保温回流1h，最后减压脱水，至1．1主要原材料反应液不再有

6、气泡产生，停止脱水，倒出树脂。反应苯胺、多聚甲醛、苯酚：分析纯，天津市红岩化学原理为：试剂厂；收稿日期：2011-09．18韩小勇，等：苯并恶嗪改性酚醛树脂模塑料的研究l1OH1490、1456cm-为苯环骨架振动特征峰。1230cm为C—O—C不对称振动吸收峰，1030cm为一⋯⋯C—C卜-__C对称收缩振动吸收峰。1158cm为C—N-—C的不对称伸缩振动特征峰，1302cm-为恶嗪环上CH，摇摆振动特征峰。950cm为恶嗪环特征峰。753cm和694cm都是苯环上=C—H的面H-NMR分析：溶剂为氘代丙酮，内标为外弯曲振动吸

7、收峰。TMS；DSC分析：氮气气氛，升温速率为10℃／min；凝胶化时间：铁板法；马丁耐热温度按GB／T1035—1970测试；冲击强度按GB／T1451-2005测试；弯曲性能按GB／T1449-2005测试；40003000200010000收缩率按GB／T1404．2-2008测试。波数／em-，图1BZ的FTIR图谱1．5预浸料的制备(2)H-NMR表征将共混树脂体系按表1所示的配方溶于丙酮图2为BZ的。MR图谱：=4．665为一和工业酒精的混合溶液中得到树脂胶液，取计量的CH，—-N—的亚甲基的质子峰，5．411为一固化

8、促进剂、脱模剂和其它填料，混合均匀后倒人胶H2—N—的亚甲基的质子峰。可以看出，上液，搅拌成悬浮液，将已经表面处理且烘干的短切纤述两个峰的面积的比值约为1，说明上述两个峰为维加入胶液中，混合均匀，撕松，晾干，低温烘箱进一恶嗪环的特征峰，产物中成功引