草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法检测钢铁及合金中硅的含量.pdf

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1、第241卷第期当代化工Vo1．4I．NO．7012年7月ContemporaryChemica1IndustryJuly，2012草酸一硫酸亚铁硅钼蓝光度法检测钢铁及合金中硅的含量陈春军，钟宁(辽宁核工业二四一地质大队，辽宁丹东i18100)摘要：试样用稀酸溶解，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测其吸光度。与钼酸盐形成杂多酸的硅必须以正硅酸状态存在，所以在试样溶解过程中必须避免硅酸的聚合。在溶液中硅酸较易于聚合，其聚合程度与溶液的酸度、溶解时加热的程度和时间以及最终溶液中正硅酸离子的浓度有关关键词：钼酸铵

2、；硅标准溶液；显色溶液；分光光度计中图分类号：TQ657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2012)07—0765—02DetectionofSiliconContentinSteelandAlloybyOxalicAcid—FerrousSulfateSiliconMolybdenumBlueSpectrophotometryCHENChun-jun，ZhongNing(LiaoningNuclearGeologicalBureauNo．241GeologicalTeam，LiaoningDandong118100，China)Abstract

3、：Thesamplewasdissolvedwithdiluteacid；inslightlyacidicsolution，silicicacidreactedwithammoniummolybdatetogeneratethesilicon—molybdenumheteropolyacid．itwasreducedtosiliconmolybdenumbluewithammoniumferroussulfateinthepresenceofoxalicacid．atlastitsabsorbancewasmeasured．Siliconthatreact

4、edwithmolybdatetoformheteropolyacidmustbeorthosilicatestate．sotbepolymerizationofsilicicacidinthesampledissolutionprocessmustbeavoided．Silicicacideasilypolymerizesinthesolution．theextentofpolymerizationhasrelationtosolutionacidity,temperatureduringdissolution，timeandfinalsolutionC

5、KSsilicateionconcentrationKeywords：Ammoniummolybdate；Siliconstandardsolution；Chromogenicsolution：Spectrophotometer本方法在现有方法的基础上加以改进，解决以铁溶液：称取0．4g高纯铁粉，用10mL盐酸前方法中需要较多并与样品含量及组分相匹配的国溶解后滴加硝酸氧化，加3mL高氯酸蒸发至冒高家标准样品，同时检测范围较原方法有着大幅度的氯酸烟并继续蒸发至湿盐状，冷却，用20mL(1+30)提高，经国家标准样品验证，方法准确可靠，达到硫酸溶解盐类，冷却至

6、室温，移入100mL容量瓶规范要求。适用范围：本法适用于生铁，铁粉，碳中，用水稀释至刻度，摇匀。钢，低合金钢。硅标准溶液(甲)：．测定范围：0．030％～5．0％称取0．4279g二氧化硅(99．9％以上，预先经过1000℃灼烧1h后。置于干燥器中，冷却至室1试剂温)置于加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再以下所用试剂均为分析纯，特殊标明除外：覆盖1～2g无水碳酸钠，将坩埚先于低温处预热，硫酸(1+17)；再置于950℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔钼酸铵溶液(5％)贮于塑料瓶中；融3rain，取出，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出草酸溶液(5％)；溶块至

7、完全溶解，取出坩埚，仔细擦洗，冷却至室硫酸亚铁铵溶液(6％)：称取6g硫酸亚铁铵温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇[(NH4)2Fe(SO&．6H20]置于250mL烧杯中，用imL硫匀，贮于塑料瓶中，此溶液1mL含200gg硅。酸1+1润湿。加约60mL水溶解，用水稀释至100mL；硅标准溶液(乙)：移取100mL硅标准溶液高锰酸钾溶液4％；(甲)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，亚硝酸钠溶液10％。摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液lmL含20硅。⋯收稿日期：2012-06—19作者简介：陈春军(1970一)，男，辽宁丹东人，高级工程师

8、，1992年东华理工大学工业分析专业，研究方向：化学分析。E-ma