茚虫威残留的气相色谱-质谱联用法测定.pdf

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1、第23卷第9期化学研究与应用V0】．23．No．92011年9月ChemicalResearchandApplicationSep．，2011文章编号：1004—1656(2011)09—1269-．04茚虫威残留的气相色谱一质谱联用法测定刘永波，张明霞，薛瑞芳(青岛市城市排水监测站，山东青岛266002)摘要：研究了用固相萃取(SPE)．选择离子(SIM)．气相色谱(Gc)．质谱(MS)联用法测定蔬菜、水果中茚虫威残留的分析方法。样品采用乙腈超声波均质提取，固相萃取柱净化，丙酮定容。添加量为0．0

2、5g～1．0o时，回收率为86．5％～107．2％，相对标准偏差(RSD)<5．0％，定量检出限为：0．OOIOI．Lg·g～。关键词：固相萃取；气相色谱一质谱联用；茚虫威；残留中图分类号：0657．7文献标识码：ADeterminationofindoxacarbresidueutilizingGC—MSmethodLIUYong—bo，ZHANGMing—xia，XUERui—fang(QingdaoMunicipalDrainageMonitoringCenter，Qingdao266002，

3、China)Abstract：Indoxacarbresidueinvegetables&fruitswasdetectedbySIM-GC·MSwithsolidphaseextraction(SPE)．Samplesweremixedandextractedbyacetonitrile，andwerepurifiedbyflorisiladdedpesticarbcartridge，dissolvedbyacetone．Thespikedrecoveryis86．5％～107．2％，theRSD

4、islessthan5．0％，andtheLODis0．0010g·g～．Keywords：SPE；GC—MS；Indoxacarb；residue茚虫威，其他名称为安打(Avatar)，全垒打类如黄瓜等、莴苣等，果树如苹果、梨树、桃树、杏、(Ammate)，是由杜邦开发成功的恶二嗪类新型高葡萄，棉花、甜玉米、马铃薯。【1效杀虫剂，有效成分为Indoxacarb。作用机理为钠茚虫威化学名称为(s)_7．氯一3，5一二氢一2．通道抑制剂，主要是阻断害虫神经细胞中的钠通[甲氧基羰基(4一三氟甲氧基苯基)

5、氨基甲酰基]道，导致靶标害虫协调、麻痹，最终死亡。具有触茚并[1，2-e][1，3，4一]嗯二嗪4a羟酸甲酯。杀和胃毒作用。药剂通过触杀和摄食进入虫体，外观为白色粉末状固体。熔点：88．1℃。密害虫的行为迅速变化，致使害虫迅速终止摄食，从度：1．44(20℃)。蒸汽压：9．8×10Pa(20℃)。而极好的保护了靶标作物。茚虫威主要用于十字水中溶解度：0．2mg／L。在其他溶剂中溶解度(g／花科蔬菜和棉花、玉米及果树的多种害虫的防治。L)：甲醇0．39、乙腈76、丙酮140。水溶液稳定性茚虫威属于高效

6、、低毒、地残留农药，对害虫有极DT50：30天(pH=5)、38天(pH=7)、1天(pH=强的毒力，但对动物安全，是一种广谱全新类型高9)。分子式C22H17C1F3N3O7，CAS174060-41-4，分效杀虫剂。与其他杀虫剂不存在交互抗性，适用子量为527．8。于蔬菜如甘蓝、芥蓝、花椰类、番茄、茄子、辣椒、瓜结构式见图1。牧稿日期：2010一l1-03；修回日期：2011-01-．08联系人简介：刘永波(1977-)，男，高级工程师，主要从事气相色谱、气质联机的开发及应用于农药、兽药残留检测

7、以及污水、污泥中有机污染物和有毒有害气体的分析。Email：liuybfrank@163．corn1270化学研究与应用第23卷d(99。999％)；流速1．0mL·min～；进样口温度280。CoC；进样方式：脉冲不分流进样，138kPa，1．0rain；柱温200℃290。【=fholdl0．00rain)，Postrun：295cC，5．4min；Total：19．0rain；进样量1．01~L；茚虫威保留时问13．67min。1．2．2MS条件离子源EI(70eV)；离子源温度中国进出口检验

8、检疫标准SN／Tl971．2oo7规230℃；四极杆温度150℃；接口温度295℃；EM定了用气相色谱法和液相色谱．质谱／质谱法检测电压1812V；采集方式SIM；溶剂延迟5．0min；调进出口食品中茚虫威残留【2]。文献报道对茚虫威谐方式自动调谐。残留的检验主要有气相色谱法J、气相色谱．质谱1．3样品处理联用法H]、液相色谱法]、液相色谱一串联质谱准确称取15．00g在食品加工器中加工好的法]，但气相色谱法测定易受基质干扰，造成假阳样品于100mL聚四氟乙烯离心管中