质谱仪的预处理装置改造及典型故障解决.pdf

《质谱仪的预处理装置改造及典型故障解决.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化工自动化及仪表第39卷质谱仪的预处理装置改造及典型故障解决吴振卫刘德海秦永杰尹会(兖矿国泰化工有限公司，山东滕州277527)摘要采用一套32流路ThemoPriIna8B质谱仪实时监测多喷嘴对置式气化炉出口合成气的成分，在运行过程中发现原设计的预处理装置存在缺陷，对其改进后运行更加稳定。关键词多喷嘴对置式气化炉磁扇式质谱仪预处理系统改造中图分类号TH843文献标识码B文章编号1000一3932(2012)01m136-04兖矿国泰化工有限公司的气化装置采用多喷嘴对置式水煤浆气化技术，共计3台，二开一备，日处理精煤1000t。主要

2、由磨煤制浆系统、多喷嘴对置气化系统、合成气初步净化系统和含渣的黑水处理系统4个工段组成¨’2。，在工艺过程中气化炉炉温的控制是煤气化工艺控制的重要环节，炉温控制的好坏不仅直接影响气化炉的使用寿命和生产的安全性，同时还制约着气化效率，影响产量。而甲烷含量同气化炉的温度成反比关系，所以气化炉温度的监控就可以间接地通过测量合成气中甲烷的含量来进行，它是操作人员控制炉温的重要参数，关系到整个装置的安全稳定运行¨J。为了保证装置安全且长周期地运行，各装置除单独设置一套在线甲烷红外分析仪外，还使用了一台32流路Prima＆B质谱仪，同时分析3台

3、气化炉出口合成气中H：、N：、CH。、cO、H：s、Ar、C0，以及COS等气体的体积含量。在此，笔者主要介绍Prima&B质谱仪在使用过程中出现的故障及其对策措施，并针对预处理装置的设计缺陷，在确保不影响在线质谱仪的灵敏度和精度的前提下进行改进，同时对质谱仪在运行过程中出现的典型故障作了分析说明，给出了相应的解决办法。1Prima&B过程质谱仪简介Prima&B是一种磁扇式质谱仪，主要由检测系统、真空系统、电学系统和数据处理系统4部分组成¨。。检测系统由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成。样品由进样系统导入离子源，在离子

4、源中被电离成正离子或负离子，离子束按质荷比大小由质量分析器分开，被检测系统接收并记录而获得质谱图(图1)。样品抽取泵(可选)图1Prima&B工作流程2Prima&B质谱仪预处理系统的配置及改造Prima＆B质谱仪内部为真空系统，对样品的温度、压力、水分含量、腐蚀性气体含量以及灰尘粒度等条件要求非常苛刻，样品的品质往往直接影响质谱仪的使用效果，有时甚至毁坏分析仪表的器件。因此，设置一个可靠、完善的样品预处理装置就显得尤其重要。Prima&B质谱仪预处理装置取样探头采用外径为10mm的316L不锈钢管，并且可以在线调整插入长度，钢管与

5、法兰之间的连接采用Conax密封接头。取样探头插入到工艺管线的中心处，取样探头的450斜坡面背对流体，其设计目的是：a．利用固体粉尘颗粒的惯性使气、固分离，防止大量固体粉尘聚集并堵塞采样管线；b。防止附壁效应(壁上物料代表性)"1，收稿日期：2011-09．28(修改稿)第1期吴振卫等．质谱仪的预处理装置改造及典型故障解决137工艺样气在进入质谱仪之前采用了两级预处理装置，一级预处理系统(图2)主要负责对样品气进行减压、降温、除水和除尘，工艺合成气首先经过蛇管式冷凝器降温，之后通过7¨m可拆式烧结过滤器除去灰尘，经GO减压调节阀调整

6、到工艺管线取堙探头样品气人口椰舢碓循环水人百_L=仪表风人口合适的压力(一般约为0．1MPa)，减压后进入空气涡旋制冷器(大量的水分在此冷凝析出，部分颗粒和灰尘会积聚在除液罐的罐底，罐底连接自动排液器进行排液)，降温除水后进入二级预处理系统。大气排放口世阀过滤器安全阀．]压力表(o～o．3MPa)减压稳匿阀p-J嵛⋯⋯⋯⋯～行球阀减压避鎏阀冷却器酬姿拓调节阀I娶甜舌@液罐排污出口图2原设计的一级预处理系统2．1一级预处理系统故障现象及改造质谱仪一级预处理系统自投运以来，由于工艺合成气高温、高压以及颗粒较多等原因，经常出现以下故障：a

7、．由于取样探头及减压阀更换或疏通不及时等原因，逐渐被工艺介质堵塞直至完全堵上；b．当工艺旋风除尘器除尘效果较好时，一级预处理箱内的7斗m烧结金属过滤器只能运行约20天，如果工艺设备运行不正常，将会导致过滤器经常堵塞，维修频次加大；c．循环水较脏并在高温下易结垢，造成管道和冷却器堵塞；d．高压工艺合成气将冷却器盘管腐蚀，出现漏点，导致高压工艺混合气进入循环水中，出现安全隐患；e．空气涡旋制冷器在冬季因压缩空气开度太大导致样气结冰，堵塞管线；f．自动排水阀因设计口径较小，易堵塞，造成排水不通畅，使过多的水分进入二级预处理装置。针对上述问

8、题，首先对预处理系统取样探头样品出口进行改造，在取样探头切断阀与蛇管式冷凝器前引入一路高压冲洗水管线，因冲洗水管线压力(6．0MPa)高于工艺样气压力(3．8MPa)，当取样管线出现堵塞时，可使用高压冲洗水进行反吹疏通。同时，调整空气