采用二硫化钠合成巯基乙酸.pdf

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1、第32卷第5期2011年lO月化学T业与工程技术Jo“rnalofChemicalIndustry&EngineeringVoI．32No．5()ct．．2011采用二硫化钠合成巯基乙酸王晶，王绍民(锦西化工研究院，辽宁葫芦岛125000)摘要：介绍了采用二硫化钠合成巯基乙酸的新方法。以硫化钠和硫磺为基本原料制备二硫化钠，二硫化钠与氯乙酸钠合成2，2’一二硫代双乙酸钠，再用硫氢化钠和亚硫酸钠还原，经酸化、萃取、蒸馏，得到巯基乙酸。探讨了反应物浓度、反应温度、反应时间及酸化用酸的种类对巯基乙酸产品的影响。得出了最佳工艺条件：玎藏化钠：竹硫：n氯己

2、破一1．4：1．68：1(物质的量比)；硫化钠溶液的质量分数15oA；合成2，2'-二硫代双乙酸钠时的反应温度45℃，反应时间30min；采用盐酸酸化还原。在此条件下，产品收率可达92．60A。关键词：巯基乙酸氯乙酸二硫化钠合成中图分类号：TQ225．27文献标识码：A文章编号：1006—7906(2011)05—0014—03Synthesisofthioglycolicacidbysodiumdisulfide．WANGJing，WANGShaomin(JinxiResearchInstituteofChemicalIndustry，Hul

3、udao125000，China)Abstract：Anewmethodofsynthesizingthioglycolicacidbysodiumdisulfideispresented．Sodiumdisulfideispreparedbysodiumsulfideandsulfur，and2，2’dithiosodiumdiacetateispreparedbysodiumdisulfideandchloroaceticacid．2，27一Dithiosodiumdiacetateisreducedbysodiumhydrosulfide

4、andsodiumsulfite。thenacidated，extractedanddistilled，thethioglycolicacidproductispreparedfinally．Theeffectsofconcentrationofreactants，reactiontemperature，reactiontimeandthetypeofacidontheproductarediscussed．Theresultsshowthattheoptimumconditionsareasfollows：themolarratioofsod

5、iumsul—fide。suIfurtOchloroaceticacidis1．4：1．68：1，themassfractionofsodiumsulfideis15％，thereactiontemperatureis45℃，thereactiontimeis30minutesandhydrochloricacidisusedasreactant．Inthesecases，theyieldofthioglycotieacidcanreach92．60A．Keywords：Thioglycolicacid；Chloroaceticacid；Sod

6、iumdisulfide；Synthesis巯基乙酸又名硫代甘醇酸、硫代乙醇酸或硫醇代乙酸，为羟基乙酸的相应含硫化合物，也是最简单的硫基羧酸，英文名Thioglycolicacid(缩写TGA)[¨。巯基乙酸是一种很重要的精细有机化工产品[2-4]，广泛用于毛皮处理、金属处理、分析化学、高分子化学、选矿药剂等方面及用作医药合成中间体‘5—6‘。合成巯基乙酸的生产方法主要有硫氢化钠法、硫脲法、多硫化物法、酸酐和硫磺气相催化法、Bunte法等[7--10]。现有技术提供的合成方法，如文献报道的硫代硫酸钠法口¨，工艺简单，污染小，但副反应多，难以控制

7、，增加了产品中杂质含量。又如文献报道的硫氢化钠制取巯基乙酸的方法[1引，该法原料来源广，但反应过程中产生硫化氢气体，会造成环境污染及生产过程中的安全隐患。李燕云等提出了多硫化钠和氯乙酸钠反应，锌粉和酸还原制备巯基乙酸的方法口引。该方法需要使用昂贵的锌粉，利用新生态氢还原，增大了生产成本。笔者采用二硫化钠合成巯基乙酸的新方法，该法工艺简单、条件温和、产品转化率高。收稿日期：2011一04—15。作者简介：王晶(1982一)女，辽宁省葫芦岛人，硕士研究生，助理T程师．现从事高分子材料的研究工作。王晶等采用二硫化钠合成巯基乙酸·lS·l实验部分1．1

8、仪器与试剂试剂；九水硫化钠(分析纯，天津金汇太亚化学试剂有限公司)；硫磺粉(工业级，河南新安县华中硫磺粉厂)；氯乙酸(分析纯，广州化学试剂厂)；氢氧化