铝及铝合金阳极氧化技术及专利分析综述.pdf

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1、知识产权(5)2012年上海医药工业研究院提供了一种成本较低的制备利伐沙班重要中间体4-{4-[(5S)-5-(氨基甲基)-2氧[6]代-1，3-噁唑烷-3-基]-苯基}吗啉酮的方法，再与5-氯铝及铝合金阳极氧化噻吩-2-羰基氯反应得到利伐沙班。该方法原料易得、成本较低、能够适用于工业化生产。工艺如图5所示：技术及专利分析综述黄小兰(国家知识产权局专利局专利审查协作广东中心，广东广州510530)摘要：铝及铝合金以其质量轻、导电导热性能优良、性质活泼等优点广泛应用于航天、航空、交通、电力、电子及轻工业等领域，图5通过对铝及铝合金进行阳极可

2、提高铝基体自身的耐腐蚀性、耐(6)2014年北大方正集团有限公司又提供了一种构筑重要磨性，还可提高其与着色层、树脂层的结合力，实现铝及铝合金[7]中间体噁唑烷酮新方法，其也是利用(R)-2-氯甲基环氧乙烷在装饰材料、功能复合材料等领域的应用。与4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的反应得到式V化合物，随后关键词：铝；阳极氧化；专利经与邻苯二甲酰亚胺化钾发生取代反应，再经N，N-二羰基咪0引言唑环合得到关键中间体VII，化合物VII再与5-氯噻吩-2-羰基氯反应得到利伐沙班。该路线大大减少了反应步骤，利伐沙作为地球上含量最丰富的金属，铝及铝合金

3、以其质量轻、班的总收率可以达到52%。工艺如图6：导电导热性能优良、性质活泼等优点广泛应用于航天、航空、交[1]通、电力、电子、轻工业等领域，随着应用的进一步深入和工艺要求的不断提高，对铝进行加工处理得以开展，最常见的处理方法就是阳极氧化。所谓阳极氧化，是将铝片置于适当条件下的酸性电解液中进行电解氧化，该过程在铝或铝合金的表面形成一层氧化膜，即阳极氧化膜。阳极氧化膜的形成不仅可以提高铝基体自身的的耐腐蚀性、耐磨性，还可提高其与着色层、图6树脂层的结合力，实现铝在装饰材料、功能复合材料等领域的2结语应用。下面将从铝阳极氧化研究历程、专利分析

4、两个方面对铝利伐沙班合成的改进重点在于关键中间体的4-{4-阳极氧化进行介绍。[(5S)-5-(氨基甲基)-2氧代-1，3-噁唑烷-3-基]-苯基}吗1研究历程啉酮的构建，目前关于该关键中间体的合成研究很多，每条路近几十年来，在不同类型的电解液中通过阳极氧化方法线的优势各不相同，这为利伐沙班的批量工业生产提供了便来制备氧化铝膜受到了广泛的关注，研究大致可以分为以下三利。在利伐沙班关键中间体合成路线成熟工业化的基础上，个阶段。又有一部分科研工作者将改进点转移到了第二关键中间体[7]-[8]第一阶段以Keller、Hunter和Robinso

5、n在1953年提出4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的低价生产上。在目前经典合[2]的模型为标志，在接下来的几十年里，大量科研成果不断地成路线的基础上，开发更加低成本的合成发展，将是未来利伐涌现，表现为：①阳极氧化膜的结构与成分研究；②阳极氧沙班合成研究的重要课题。化形成机理的研究；③早期的应用研究集中在工业装饰、抗参考文献:磨损、抗腐蚀等方面。如专利US3788956A通过向铝合金的[1]杨银萍,等.利伐沙班的合成工艺改进[J].中国药物孔内电沉积重金属实现了对合金表面从青铜色到黑色的着化学杂志，2013.2,23(1):26-29.色；

6、专利GB2999867A通过在铝或铝合金上形成一层0.001-[2]WO01/047919A1[p].2001.7.5.0.008英寸厚的氧化铝从而使其具有良好的热稳定性；专利[3]WO2005/068456A1[p].2005.7.28.DE2162674A通过在铝或铝合金上进行阳极氧化形成多孔氧[4]WO2006055951A2[p].2006.5.26.化铝，封孔后可提高镀层合金表面的耐腐蚀性。[5]WO2009/023233A1[p].2009.2.19.第二阶段以1995年Masuda等人首次采用两步法制备高[6]CN10389

7、6933B[p].2014.7.9.度有序的阳极氧化铝为标志[3]，这一阶段的研究主要集中在制[7]CN104974149A[p].2015.10.14.备高度有序阳极氧化膜和后续处理工艺条件、精细调整阳极[8]袁静,等.利伐沙班的合成[J].中国新药杂志，氧化的孔径和膜厚以及阳极氧化作为模板制备各种纳米线、纳2010.12,(19-23):2185-2187.米管材料。研究成果主要表现如下：①成功制备高度有序的、不同形貌的阳极氧化膜，如专利CN1693539A采用在二次阳作者简介：郭军霞(1987-)，女，硕士研究生，现从事化学发明专极

8、氧化后先以较高电压阳极氧化然后降低到较低电压阳极氧利申请的实质审查工作。化的方法，制备了在铝表面形成的氧化铝纳米孔洞发生分叉，38

9、2017年5月一条孔洞分成不处在同一平面的三条孔洞，从而形成