铝溶胶的合成工艺研究.pdf

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1、铝溶胶的合成工艺研究秦军娃(兰州石化三叶公司，甘肃兰州730060)摘要：铝溶胶作为一种无机高分子多价聚合物，其应用广泛，是一种少有的优良无机材料。本课题经过大量实验，对凝胶一溶胶，和铝盐溶铝两种制备铝溶剂的工艺进行了大量的研究，确定了制备铝溶胶的工艺及工艺参数，并分别制备了数十千克的样品，对两种工艺制备的铝溶胶进行了理论和应用的剖析。应用于活铝球的改良可起到显著的作用。关键词：铝溶胶：凝胶；溶胶；铝盐1试验结果及讨论1．1凝胶一溶胶1．1．1原料通过调节原液的浓度将其Al!O，调到40磬，L，而后以2m3／L·h的速度通c0：，当反应溶

2、液pH值达到11时，停止通气。而后分别在80℃、90℃下老化4小时，滤饼用5倍量80℃±蒸馏水静态洗涤。制备的拟薄水转入封闭的塑料袋内备用。取少量烘干，计算其水分含量，以备下一步配备悬浊液时使用。1．1．2解胶剂的选择硝酸、盐酸、醋酸均为分析纯。在室温条件下边搅动边滴加。1．1．3试验过程原料以本课题组制备为主，并选取了车间的普通拟薄水、低钠拟薄水、高粘拟薄水。解胶剂均冲稀。将解胶剂加入滴瓶中，将拟薄水和水按含Al：O，为10％配制，放入下面的烧杯中，搅拌半小时后，开始慢慢的滴加解胶剂，同时加大搅拌力度，混合均匀后，将料浆取出注入小高压釜

3、内升温。1．1．4试验分析由于拟薄永在形成时已形成较大的胶团，仅使用较少的解胶剂，不可能完全将其解胶，由于凝胶溶胶制备的铝溶胶溶液太稀，不适合下一步的试验，故本课题组没有再对其对活性氧化铝的影响进行研究。1．2铝盐溶铝在凝胶一溶胶试验有了比较深刻的理解的情况下，本课题阻开始将重点转向铝盐溶铝方案，在一次偶然的机会中，将Al·Cl，·6H：0倒入铝粉和水的混合体中，结果发生了急剧的反应，生成了大量的热和气，以至溶液喷出了烧杯。受此启发，开始正常的进行铝盐溶铝制备铝溶胶的试验。1．2．1原料铝粉、氯化铝、硝酸铝，均为分析纯1．2．2试验装置将

4、铝粉和水混合，其比例为1：8～1：7，而后加入烧杯中，边搅拌边用水浴加热；其铝盐配为2mol／L的溶液，注入悬挂的滴瓶中，当水铝浑浊液达到80cc时，以250ml，ll的速度滴加，并且严格控制其滴加速度，不可过快。此后每1小时补水一次，以烧杯中的液面与未加热前的液面相当即可，4～5小时后，此时溶胶已全部反应完毕，基本呈透明状，用漏斗过滤之，其溶胶滤液放置在室温，观察其稳定性。1．2．3试验数据、现象及结果分析首先，我们使用了硝酸铝为溶剂，试验结果如表l所示：表1硝酸铝溶铝试验结果硝酸铝添加反应温度反应用时试验结果铝水比量(℃)(h)(g)

5、1：8lO805停止搅拌后液固分离1：740906停止搅拌后液固分离由表1可看出，使用硝酸铝溶铝制备溶胶工艺是不可行的。在此情况下，本课题组开始尝试使用其它铝盐，经过数次的验证，确定了以AlCl3．6Hz0为溶铝用铝盐的工艺。在经过数次试验确定了基本工艺后，课题组开始对工艺的具体指标参数分步进行了研究。1．2．4铝盐与铝比本试验以50克铝粉为原料，进行了盐与铝粉比对溶胶指标的影响，及其最佳的比的确定，使得溶胶易于形成，同时又尽可能的降低酸根离子的引进。首先按溶胶中Al：0，含量为20％计算，把水和铝粉混合，充分的搅拌，使铝粉在水中悬浮，而

6、后将AlCl，·6H：0溶于水中，配成溶液，缓慢的加入水铝混合物中，并同时加大搅拌力度通过实验，每100克铝粉用A1C1，·6H：0在75—100克之间，铝盐过多时，虽然铝粉溶解速度加快，但是铝溶胶中引入的酸根离子液同时大大增加，而少于75克时，用很长时间也不可以把铝粉全部溶解，不适合生产实际情况，故不可以。1．2．5铝粉与水比制备铝溶胶时，应当有适合的水铝配比，在反应时应尽量控制水分的挥发，否则无法制备合格的铝溶胶。为了找到具体的水铝比和铝盐铝比值，课题组进行了数十次试验，并与有关用户联系，请其给予鉴定，通过实验，以用水450ml±50

7、ml，铝粉用量为56—589，AlCl，·6H：0用量为100±59时制备的铝溶胶，易于过滤，清澈稳定。在实验室制备铝溶胶成功后，课题组立刻对其对活性氧化铝改良效果进行了研究。在立足完善铝溶胶制备工艺的前提下，结合我厂常规生产的活性氧化铝品种，对其改良效果进行了研究，课题组仍以快脱粉为原料，对其用铝溶胶成球，以及其活铝球的改良性能进行了测试。2结语本课题经过半年多的大量实验，对凝胶一溶胶，和铝盐溶铝两种制备铝溶剂的工艺进行了大量的研究，确定了制备铝溶胶的工艺及工艺参数。凝胶一溶胶工艺制备的铝溶胶为一种高分散的假溶胶体系，其液体浓度不可过大

8、，干燥后不可重溶，其工艺制备的铝溶胶一般以胶态存放，用时稀释。铝盐溶铝工艺制备的铝溶胶稳定，流动性好，低温干燥后可溶于水。应用于活铝求的改良可起到显著的作用。本课题组也为其它课题组提供了此类铝