阻燃剂四溴双酚A的制备.pdf

《阻燃剂四溴双酚A的制备.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、阻燃剂四溴双酚A的制备康玉莹孙初锋李海成(西北民族大学化工学院，甘肃兰州730124)摘要：四溴双酚A是塑料、橡胶、纤维等的阻燃剂，由于它具有良好的阻燃性能，其生产能力和市场需求在逐年扩大。本文研究了以双酚A、溴素和双氧水作原料，乙酸作溶剂来合成四溴双酚A的新工艺，实验结果表明，当n(双酚A)：n(溴素)：n(双氧水)=1．0：2．1：2．1，溶剂的用量为lOOmL，滴加时间40min，在此条件下，产品收率为92．8％，熔点为178．2—180．i℃。关键词：双酚A；乙酸；溴素：四溴双酚A四溴双酚A(tetrabromo—diphenolA)

2、为白色粉末，可溶于氢氧化钠溶液、甲醇、乙醇、冰醋酸、丙酮、苯等溶剂中，但不溶于水，熔点为179—18I'：'C。它是一种具有多种用途的含溴有机阻燃剂‘”，它既是反应型阻燃剂”1和添加型阻燃剂，同时又是合成其他阻燃剂的重要中间体，可以使材料具有优良的耐燃性和自熄性，广泛地应用于高分子材料及木材阻燃剂中”，。目前，在其被广泛应用的今天，大量的研究并投入生产具有了十分重要的意义。本文采用乙酸作为溶剂，以双酚A、溴素、双氧水作为原料合成四溴双酚A。1实验部分1．1实验仪器三口烧瓶(500mL)、滴液漏斗(60mL)、量筒(10mL、100mL)、球形

3、冷凝管、电热套、水浴锅、抽滤瓶(500mL)、布氏漏斗、托盘天平、显微熔点仪1．2实验药品双酚A、双氧水、溴素、乙酸1．3实验步骤在500mL的三口瓶中加入34．29的双酚A、110mL乙酸和lOmL水，缓慢搅拌使其溶解，用水浴控制温度为25。C左右，在此温度下用滴液漏斗内滴)jH50．79的溴素，然后再滴加39．19的双氧水，滴加时间均为40min，之后反应10rain，温度仍然控制在25％左右。然后缓慢升高温度，升至90％后保持10min，使其自然冷却至30。(2，再使用冰水浴将其冷却至15。C以后，用布氏漏斗进行抽滤，滤饼用乙酸洗涤两次

4、，再用蒸馏水洗涤滤饼2—3次，真空干燥得产品，称重计算产率，并测定熔点。2结果与讨论2．1原料的物质的量比控制其他条件不变，通过改变原料物质的量比来考察了对于产品的影响，结果如表1所示。表1原料的物质的量比对于产率的影响n(双酚A)：n(溴素)：n(双氧水)产率／％熔点／℃1．0：2．0：2．085．5175．8—179．11．0：2．0：2．192．3179．8—181．31．0：2．1：2．192．4180．5181．91．0：2．2：2．291．5180．7一182．1分析可知，溴素和双氧水稍过量，产品质量好，收率高，熔点也较高，当溴素

5、和双氧水过量较多时，收率和熔点反而下降，会使产品的颜色发深，纯度降低。因此，产品最适宜的原料物质的量之比为n(双酚A)：n(溴素)：n(双氧水)=1．0：2．1：2．1。2．2溶剂用量在反应温度，反应时间，原料的物质的量之比保持一定的条件下，考察了溶剂用量对于反应的影响，结果见表2。表2溶剂用量对于产率的影响溶剂用量／mL产率／％熔点／℃8090．5178．2一180．49091．9179，5—181．110093．6180．3—181．711093．6180．4—181．912093．7180．1一181．6分析可知，随着溶剂用量的增加，产

6、品的产率和熔点也随之增加，当溶剂用量超过100mL之后，产品的产率接近平稳，因此出于成本的考虑，溶剂的用量选择lOOmL即可。2．3滴加时间滴加时间过短，加入的溴来不及和双酚A反应，反应物浓度过高，一旦反应，反应较为剧烈且放出大量的热；滴加时间过长，反应物浓度过低，反应较慢，可能会出现反应不完全。因此，最适宜滴加时间为40rain。2．4反应温度高温不利于溴化反应的发生，可能会使反应不完全，产品产率下降，同时产品纯度下降；低温有利于反应进行的更加完全，但反应速率太慢，会引入其他的杂质，使产品产率及纯度降低。并且双酚A的溴化反应属于放热反应，它

7、在高于40℃再加有过氧化物时，它的甲基容易发生溴化反应。因此，一般将溴化过程的温度控制25。C左右。3实验结论3．1本文采用乙酸作溶剂，双酚A作原料，溴素作溴化剂，双氧水作氧化剂制备四溴双酚A，这是一种收率较高，质量好，操作简便，反应时间较短的工艺。3．2经过实验分析：(1)最适宜的原料物质的量之比为n(双酚A)：n(溴素)：n(双氧水)--1．0：2．1：2．1，此时产品产率为92．4％。(2)最适宜的溶剂用量为lOOmL，此时产率为93．6％。(3)最适宜的滴加时间为40min，在此条件下，得到的产品收率为93．7％。(4)最佳反应温度控

8、制在25℃左右。考虑成本等因素，当n(双酚A)：n(溴素)：n(双氧水)=1．0：2．1：2．1，溶剂的用量为100mL，滴加时间40rain时，产品收率为92．8