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1、工艺管控高效铜萃取剂5-壬基水杨醛肟的合成方法钱飞钱福强(江苏凌飞科技股份有限公司,江苏宜兴214264)摘要：5-壬基水杨醛肟因其具有萃取容量大，萃取性能好，高萃取率(高反萃率)，宽适应性等优点是目前作为铜萃取的主要材料，本文讨论一种合成方法制作5-壬基水杨醛肟，其反应条件温和易于控制，安全便于操作，无易燃易爆废气产生，适合大批量生产并且对设备要求不高，能耗低，反应效率高，原料转化率高，副产物少，以4-壬基酚计的产物收率可达98%以上，纯度可达95%以上。关键词：5-壬基水杨醛肟；铜；萃取铜是一种重要并具有广泛工业用途的有色金属,当前国内OHOH外主要采用湿法冶炼
2、(浸出-萃取-电积)的技术来制取铜,在Na2CO3CH2OH这一工艺中,萃取是实现浸出液金属分离的关键步骤,萃取剂+HCHOH2O的性能直接影响萃取的效率,因此,萃取容量大,萃取性能好,高萃取率(高反萃率),宽适应性的铜萃取剂的研制一直是国内C9H19C9H19OHOH外的研究热点。在已开发出的铜萃取剂中,主要包括:肟类(酮肟、醛肟)、β-二酮类、三元胺类和复配类等。其中,肟类萃取CH2OHDMP,CHCl3CHO剂最引人注目,尤其是芳香类醛肟萃取剂的问世使得铜的湿法Na2CO3冶金研究上了一个很大的台阶,为铜的湿法冶金快速发展提供了强有力的技术支持,现已在湿法冶炼
3、萃取铜工业中获得大规C9H19C9H19OHOH模应用。目前国内外市场上广泛使用的M5640、LIX系列都属于肟类萃取剂,分别为英国百慕大阿科伽公司和德国汉高公CHONaCOCNOH23H+NH2OHH2SO42司研制并生产销售。国内有北京矿冶研究院的BK系列产品,昆明冶金研究院的KM系列产品,以及上海有机研究所研制的C9H19C9H19N-902等类似铜萃取剂。和洗涤并静置分层,有机层用200g去离子水洗至中性,最后蒸美国专利US5260487A公开了5-壬基水杨醛肟的制备馏除去溶剂,得成品5-壬基水杨醛肟261g,收率99.24%,纯度方法,该方法以甲醇镁为起始
4、剂,经过成盐反应、甲酰化反应、98.30%;肟化反应三步合成,反应过程激烈不易控制,且有大量氢气产生,有较大安全隐患,而且溶剂用量大,回收困难,反应时间实施例2长,反应温度高,副反应多,收率(以4-壬基酚计)只有86%,将220g4-壬基酚和30%质量浓度的甲醛水溶液150g投含量只有85%;专利CN101326148A公开了一种用新的催化入1L四口烧瓶中,加入10g氢氧化钠,搅拌并升温至50℃,保温剂混合物催化甲酰化反应过程,得到较高的收率95%(以壬基酚反应2h后静置分层,弃去水层,将有机层转入1L四口烧瓶中并计),较高的纯度95%,该方法采用短途蒸馏SPDU蒸
5、馏出中间体加入200ml氯仿,加入170gDess-Martin试剂在30℃反应2h,5-壬基水杨醛,对设备要求较高,对温度(160～240℃)和真空度反应完毕在室温下依次用200g饱和碳酸钠水溶液、200g硫代(1mmHg)要求也很高,能耗很大,溶剂损失较大,成本很高。专利硫酸钠水溶液、200g去离子水洗涤后静置分层,弃去水层,有CN101497576A公开了一种5-壬基水杨醛肟的制备方法,该方机层转入1L四口烧瓶,加入25%质量浓度的氢氧化钠水溶液法采用与与美国专利US5260487A类似的工艺,具有相同的缺点。175g,于1h内滴入30%质量浓度硫酸羟胺水溶液
6、300g,滴加完讨论一种高效铜萃取剂5-壬基水杨醛肟合成工艺,由以毕在50℃保温反应3h,加入20%质量浓度的硫酸水溶液10g中下三步反应合成:①将4-壬基酚和甲醛水溶液在碱性条件下和洗涤并静置分层,有机层用200g去离子水洗至中性,最后蒸反应生成2-羟甲基-4-壬基苯酚;②将2-羟甲基-4-壬基馏除去溶剂,得成品5-壬基水杨醛肟258g,收率98.10%,纯度苯酚用Dess-Martin试剂氧化为5-壬基水杨醛;③将5-壬基95.66%。水杨醛和羟胺盐发生肟化反应生成5-壬基水杨醛肟。结论:用这种工艺制作铜萃取剂反应条件温和易于控制,反应方程式见图1,具体实施方式
7、:安全便于操作,无易燃易爆废气产生,对设备要求不高,能耗实施例1低,反应效率高,原料转化率高,副产物少,以4-壬基酚计的产物收率可达98%以上,纯度可达95%以上。将220g4-壬基酚和30%质量浓度的甲醛水溶液200g投入1L四口烧瓶中,加入18g碳酸钠,搅拌并升温至70℃,保温反参考文献:应2h后静置分层,弃去水层,将有机层转入1L四口烧瓶中并[1]ICI,PLC.Processforthepreparationof加入200ml氯仿,加入178gDess-Martin试剂在25℃反应2h,2-hydroxyarylaldehydes[P].USA:US52
