柠檬酸与稀土化合物的合成与表征.pdf

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1、北京石油化工学院学报第19卷第4期Vo1．19NO．4JournalofBeijingInstituteof2011年12月Dec．2011Petro—chemicalTechnology柠檬酸与稀土化合物的合成与表征吴春卉胡应喜(北京石油化工学院化学工程学院，北京102617)摘要以氯化稀土(REC13，RE=La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy)和柠檬酸(H。Cit)为原料，合成了7种柠檬酸稀土化合物。探索了反应温度、物质的量的比、酸度等反应条件对产率的影响，确定了最佳反应条件。实验结果

2、表明：最佳反应条件为反应温度为50。C，氯化物与柠檬酸的物质的量的比为1：1．2，以及pH为4～5。通过元素分析、红外谱图和TG／DTA等手段确定了柠檬酸稀土化合物的组成为RE(Cit)·H2O。关键词柠檬酸；氯化稀土；柠檬酸稀土化合物；合成；表征中图法分类号0614我国是全世界稀土资源最丰富的国家，约1实验仪器及试剂占世界总储量的80，遍布于全国的2O多个省区。随着稀土工业的迅速发展，稀土的应用1．1实验仪器领域越来越广。柠檬酸稀土化合物对动物有较FlashEA1l12型元素分析仪：美国热电公

3、强的生理活性，是一种生理激活剂，能增进动物司生产；VERCTOR22红外光谱仪：德国对饲料的消化吸收，增强蛋白质和核酸的合成，BQRUKER公司生产；HCT一1型微机化的因而具有促进生长发育，增强抗病能力，提高生DTA—TG—DTG同时分析仪：北京恒久科学产水平和降低饲料消耗的作用，是一种“超级维仪器厂生产。生素,E13，广泛用于猪、鸡、鱼、虾、牛、羊以及特1．2试剂种养殖等各种动物的饲养]，有着显著的经无水乙醇、柠檬酸(H。Cit)、氢氧化钠、乙济效益和社会效益。柠檬酸稀土化合物作为热二酸四乙

4、酸二钠、六次甲基四胺、氯化铵、盐酸，稳定剂具有无毒、高效、性价比高等优点]，北京化工厂生产；氯化镧(LaC1。·6H())，国药利用协同效应制成的多功能型稀土复合稳定集团化学试剂有限公司生产；氯化镨(PrC1。·剂，可广泛用于PVC异型材、管材、板材、人造6HO)、氯化钕(NdC1。·6HO)、氯化钐革、透明制品等软硬制品的加工，适合挤出、注(SmC1。·6HO)、氯化铕(EuC1。·6H。O)、氯塑、压延、吹塑等加工工艺，在制品加工中具有化铽(TbC1。·6HO)、氯化镝(DyC1。·低量、高

5、效、加工性能好、光热稳定性和耐候性6HO)，天津市津科精细化工研究所生产；氨优良，兼具偶联、增溶、增韧的作用，完全符合环水，北京恒业中远化工有限公司生产。以上试境友好型塑料助剂的发展要求。为此，以柠檬剂均为分析纯。酸与氯化稀土制成柠檬酸稀土化合物，确定了2实验方法其合成条件，并通过元素分析、红外光谱和TG／DTA等分析手段对柠檬酸稀土化合物进2．1柠檬酸稀土化合物的制备行了组成和结构表征。将0．012mol柠檬酸和0．01mol稀土氯化物(REC13，RE—La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、D

6、y)分别溶解于150mL和100mL的1：1乙收稿日期：2011-07—26醇水溶液中，在温度为50℃下，将REC1。乙醇第4期吴春卉等．柠檬酸与稀土化合物的合成与表征9檬酸稀土化合物为目标产物。消失，出现了一c0O一的反对称和对称3．3红外光谱分析特征强吸收峰[(Nd)：一1581．71crll～，-u一用德国BRUKER公司生产的VECT0R1421．72cm_。；(Sm)：一1583．75cm～，22型红外光谱仪对柠檬酸稀土化合物进行了一1416．16cm_。；(Pr)一1576．94cm

7、，红外分析，得到7种柠檬酸稀土化合物的红外一1415．38cm一；(Dy)：一光谱图，数据如表5所示，柠檬酸和7种柠檬酸1574．39cm，一1423．52cm～；(La)：稀土化合物的红外光谱如图1和图2所示。一1577．61cm，。一1415．59cm一；(Tb)：。一1583．98cm一，===表5RE(Cit)·nH20部分红外吸收特征峰值1422．44cm；(Dy)：。一1581．85cm～，特征峰值／cm一1RE(Cit)。一1422．24cm]，这些结果表明，配位键是。H基n厘盯a

8、s盯在羧酸基团和稀土离子之间形成的，同时氢原子的面外弯曲振动频率(一)由854cm和739cm移向低频区[(Nd)：846．12cm一，623．16cm_。；(Sm)：845．62cm-。，619．18cm_。；(Pr)：845．91cm_。，624．10cm_。；(Dy)：625．22cm_。；(La)：845．13cm～，623．77cm一；(Tb)：848．64cm一，624．00cm_。；(Eu)：624．92cm]，这表明C—H之间的作用受到了稀土配合的影响，配合物在3400cm～32