环境水样的高速逆流色谱前处理方法研究.pdf

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1、Researchonhigh·-speedcounter—currentchromatographyasapretreatmentmethodforenvironmentalwatersamplesByAuthorYangChunleiUndertheSupervisionofProfessorCaoXueliSubmittedinPartialFulfillmentoftheRequirementsFortheMaster’SDegreeSchoolofFoodandChemicalEngineeringBeijingTechnologyandBusinessUniversityJune20

2、11学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作所取得的研究成果。除了文中已经注明引用的内容外，论文中不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律后果完全由本人承担。作者签名：学位论文授权使用声明本人完全了解北京工商大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间学位论文所涉及的知识产权属于北京工商大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其汇编学位论文。(保密

3、的学位论文在解密后遵守此规定)学位论文电子版同意提交后，可于口当年口一年口二网站上发布，供校内师生浏览。名：崤拓日期：少¨年5月fz日馆摘要在环境水样中痕量／超痕量污染物的分析检测之前，必须要经过富集净化等前处理程序。以此保证被分析物的浓度达到分析仪器的最低检出限，同时去除基质干扰，提高方法的灵敏性。液．液萃取是传统的经典成熟的环境样品前处理方法之一，但其具有溶剂消耗量大、处理时间长、处理步骤繁琐等缺点。因此，研究和开发连续、高效、绿色的环境水样前处理方法，已经成为环境水样分析的热点和难点。近年来兴起的一些新型萃取技术，如固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、液膜萃取、超临界流体萃取等，也因此获得

4、了广泛的应用。高速逆流色谱是一种基于液．液萃取机理的连续高效的色谱分离技术，它依据高速旋转所产生的离心力来实现液态固定相的高效保留。由于其不需要固体支撑体，因此避免了因不可逆吸附引起的样品损失、失活、变性等，已经广泛的应用生物医学、天然产物以及食品等研究领域，但是在环境领域的应用还较少。高速逆流色谱仪采用J型多层缠绕的聚四氟乙烯螺旋管为分离柱，在高速行星式运动下可以实现液态溶剂体系的高效保留和两相体系在螺旋柱内高效混合和分配，且回收率很高。这种特点适用于环境样品中痕量／超痕量污染物的富集、净化，在环境样品前处理应用方面有巨大潜能。本文尝试用高速逆流色谱对环境水样中两类典型的痕量污染物多环芳烃(

5、PAHs)和微囊藻毒素MC．LR进行前处理，建立了逆流色谱对水样中这两类污染物的富集净化方法，并对相关条件进行了优化。本论文所建立的环境水样逆流色谱前处理方法对于其他环境污染物的分析和预处理具有很好的参考和借鉴价值。主要研究内容有：1．建立了一种新型的高速逆流色谱在线富集和净化环境水样中PAHs的前处理方法，并结合气相色谱及气相色谱质谱方法，对环境水样中多环芳烃类(PAHs)污染物进行了分析测定。通过对萃取剂及洗脱剂的选择、仪器转速、水样的富集流速、水样体积、洗脱流速等因素的优化，选择以两相溶剂体系正庚烷．乙腈为基础，以正庚烷为萃取溶剂，在1600rpm转速下，水样富集流速5mL／min，乙腈

6、为洗脱溶剂，洗脱流速为2mL／min时，PAHs可成功的富集到固定相中并在较短的时间内被洗脱出来，其回收率在84．1％．103．2％之间。并将该方法应用于实际水样中PAHs的检测。结果表明该方法具有稳定性好，富集．净化在线进行，操作简单，溶剂用量少等优点。2．首次将高速逆流色谱前处理技术应用于环境水样中微囊藻毒素的分析检测。建立了基于正丁醇．乙酸．水(10：1：10，v／v／v)溶剂体系为基础，上相为富集剂，下相为洗脱剂正向洗脱与_Iza‘：[1为洗脱剂反向洗脱相结合的模式，实现了微囊藻毒素MC．LR在线富集和净化，达到了理想的富集和净化效果，MC-LR回收率在95％以上。T本文所建立的环境水

7、样中两种典型污染物的前处理方法，可为环境水样中其他种类的痕量／超痕量污染物质的HSCCC前处理提供借鉴，也为其他环境样品(固体、半固体)的HSCCC前处理提供借鉴。关键词：环境水样；前处理技术；高速逆流色谱；多环芳烃；微囊藻毒素ABSTRACTInthedeterminationofenvironmentalpollutantsinrealsamples．enrichmentandclean。up