甲基磺酸的分析方法(酚酞).doc

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1、甲基磺酸的分析方法（酚酞指示剂法）一、溶液的配制1.酚酞指示剂1%（10g/L）称量1g酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容，稀释到100mL即可。    变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。2.0.5mol/LNaOH标准溶液称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管取上层清液27mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。标定：称取与105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾

2、3.6g，加无二氧化碳的水80mL溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时进行空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）计，按下式计算：式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位g；V1——氢氧化钠溶液的体积，单位mL；V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积，单位mL；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位g/mol。[M（KHC8H4O4）=204.22]4.待测溶液的准备吸取10mL样品溶液至100mL容量瓶，再加水稀

3、释至刻度，摇匀备用。注：浓度较低时，可以直接测定。二、游离酸的测定1.试剂和溶液0.5mol/L氢氧化钠标准液，酚酞指示剂（1%）。2.分析步骤（1）移取5mL待测样品（精确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入80mL纯水至250mL锥形瓶中；（2）加入2~4滴1%酚酞指示剂。用0.5mol/L氢氧化钠滴定，由无色变为粉红色为终点。3.分析結果的计算或如果用1mol/L的氢氧化钠来滴定，就要取10ml的电镀液样品来做分析。