氯化物中氯含量的测定.ppt

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1、氯化物中氯含量的测定马荔实验化学实验目的学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此方法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此，溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示达到终点。主要反应式如下：Ag++Cl-=AgCl（s）(白色)，KsP=1.810-102Ag++CrO42-=Ag2CrO4（

2、s）(砖红色)，KsP=2.010-12滴定最适宜pH范围为6.5~10.5，如果有铵盐存在，溶液的pH值需控制在6.5~7.2之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般以510-3moldm-3为宜。凡是能与Ag+生成难溶性化合物或配合物的阴离子都干扰测定，如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等。其中H2S可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察，凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+能与CrO42-分别生成BaCrO4和

3、PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过量的Na2SO4消除。Al3+，Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。实验步骤AgNO3溶液的标定--准确称取1.3~1.7g基准物NaCl[1]于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250cm3容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。--用移液管移取25.00cm3NaCl溶液注入250cm3锥形瓶中，加入25cm3水，用吸量管加入1cm35％K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色，即为终点。平行标定三份。根据所消耗AgNO3的体积和NaCl的质量，计算AgNO3的浓度。试样

4、分析--准确称取自制的NaCl1.5~1.8克置于烧杯中，加水溶解后，转入250cm3容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。--用移液管移取25.00cm3试液于250cm3锥形瓶中，加25cm3水，用吸量管加入1cm35％K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标液滴定至溶液出现砖红色，即为终点。平行测定三份，计算试样中氯的含量。--实验完毕后，将AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2~3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。实验指导NaCl基准试剂在500~600℃高温炉中灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl置于带盖的瓷坩埚中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停

5、止后，继续加热15min，将坩埚放入干燥器中冷却后使用。AgNO3溶液0.1moldm-3称8.5gAgNO3溶解于500cm3不含Cl-的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防光照分解。Ag为贵金属，实验中应回收废液，处理再利用。思考题莫尔法测氯时，为什么溶液的pH须控制在6.5~10.5？以K2CrO4作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定有何影响?用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”(主要成分为CuSO4和H2SO4)中的氯含量时，试液应作哪些预处理?