生物质分离工程实验讲义.pdf

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1、实验五离子交换树脂总交换容量的测定一、实验目的和要求1．通过实验，加深对离子交换树脂的重要性能之一——总交换容量的认识。2．熟悉静态法和动态法测定总交换容量的操作方法。二、实验原理交换容量是离子交换树脂质量的重要标志，本实验测定的是离子交换树脂的总交换量也叫最大或极限交换量，它是指树脂经过100℃~105℃干燥至恒重后，每克或水中每毫升树脂具有的可交换离子的总数，单位为毫克当量／克（干树脂）或mL（湿树脂）即（meq/g或mL）氢型阳离子交换树脂与碱作用时，生成水。作为一不可逆反应，故可用静态法测定总交换容量：RH+NaOH

2、RNa+H2O阴离子交换树脂不能采用类似的方法来测定，应采用Cl型树脂。当它与Na2SO4作用时，生成氯化钠：R（NHCl）2+NaSO4R（NH）2SO4+NaCl故可采用动态法操作，滴定流出液Cl离子含量而测定其总交换容量。三、实验用品玻璃交换柱，分液漏斗，732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂。四、实验步骤（一）溶液配制内蒙古科技大学1．酚酞指示剂：称取酚酞0.5g，加45mL95%乙醇溶解，用蒸馏水稀释至50mL。2．甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。3．K2CrO4指示剂：称取5.0g

3、K2CrO4固体溶于100mL蒸馏水中。4．0.5mol/LNa2SO4溶液：称取71.01g无水Na2SO4固体，用蒸馏水溶解后稀释至1L。5．0.15mol/LNaOH标准溶液：称取6.0g固体NaOH，用蒸馏水溶解稀释至1L。标定：分别精确称取预先在105℃烘干箱至恒重得邻苯二甲酸氢钾0.5-0.6g于两只锥形瓶中，加蒸馏水70mL溶解，加酚酞指示剂2-3滴，以配好的NaOH溶液滴定到出现粉红色为滴定终点，记下消耗的NaOH溶液体积V(mL)，按式（6-1）计算浓度：W1000MN（6-1）V式中：N——NaOH溶

4、液的mol浓度；W——称取的邻苯二甲酸氢钾重量g；M——邻苯二甲酸氢钾分子量，为204.26．0.05mol/LHCl标准溶液：量取4.2mL浓HCl，用蒸馏水稀释至1L。标定：分别吸取上述已标定好的NaOH标准溶液10mL于两只锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用配好的HCl溶液滴定至出现橙红色为终点，记下消耗的HCl溶液体积VHCl(mL)，按式（6-2）计算HCl的浓度：10NNaOHN（6-2）vHCl7．0.025mol/LAgNO3标准溶液：称取4.25gAgNO3，用蒸馏水溶解后稀释至1L。标定：取NaCl（A

5、.R）少量于干净的坩埚中，只要煤气灯灼烧至无鸣爆声，立即倒入称量瓶中，放入干燥器，冷却后分别精确称取0.06g于两只锥形瓶中，加水80mL溶解，加K2CrO4指示剂3滴，以AgNO3溶液滴定至出现砖红色为终点，记下消耗的AgNO3溶液体积V（mL），按式（6-3）计算AgNO3的浓度：W1000MN（6-3）V式中：N——AgNO内蒙古科技大学3溶液的mol浓度；W——称取的NaCl重量g；M——NaCl分子量，为58.5。8．1mol/LNaOH溶液：称取40g固体NaOH，用蒸馏水溶解后稀释至1L。9．1mol/LH

6、Cl溶液：量取83.3mL浓HCl，用蒸馏水稀释至1L。（二）树脂的预处理分别称取5g732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂，用去离子水浸泡10min，至出水清澈无混浊、无杂质为止。装入交换柱中，阳离子交换树脂按下列顺序通入酸碱处理：1mol/LHCl→去离子H2O洗→1mol/LNaOH→去离子H2O洗→1mol/LHCl→去离子H2O洗，阴离子交换树脂按下列顺序通入酸碱处理：1mol/LNaOH→去离子H2O洗→1mol/LHCl→去离子H2O洗酸碱处理液体积为床层体积的3倍，流速为10ml每5min。将阳离子树

7、脂处理成氢型，阴离子树脂处理成氯型。如下图所示：内蒙古科技大学（三）静态法测定阳离子交换树脂的总交换容量#精确称取2g已预处理好，并抽干的氢型阳离子交换树脂732，105℃下烘干至恒重，按公式(6-4)计算含水量：WWW%12100%（6-4）W1式中：W1——烘干前树脂重；W2——烘干后树脂重。另取处理好的树脂2g，放入三角瓶中，用吸管加入50mLNaOH标准溶液，放置24小时，要求树脂全部浸入溶液中。然后，用吸管分别取出10mL放入两只三角瓶中。以甲基橙1滴作指示剂，用0.05mol/LHCl标准溶液滴定，溶液有黄

8、色变到红色为滴定终点，取两次平均值。50N125NV2总交换容量（meq/克干树脂）（6-5）G1-W（）式中：G——湿树脂重量(g)；W——树脂含水量%；N1——NaOH标准溶液的浓度(mol/L)；N2——HCl标准液的浓度(mol/L)；V2——HCl标准溶液的用量(mL)。（四