有机化工产品结晶点地测定方法.pdf

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1、UDC661:536.42:536G15督黔中华人民共和国国家标准GB/T7533一93有机化工产品结晶点的测定方法notarminatinnfnrnrvetalli7inannintofnraanie1993一12一30发布1994一10一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准GIi/T7533一93有机化工产品结晶点的测定方法代替GB7533-87Determinationforcrystallizingpointoforganicchemicalproductsforindustricaluse本标准参

2、照采用国际标准ISO1392-1977《结晶点测定—通用方法》。，主题内容与适用范围本标准规定了有机化工产品结晶点的侧定方法。本标准适用于结晶点在一10^-150℃范围的有机化工产品。2方法提要液体或熔化的有机化工产品在常压下降温，从液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。3试剂本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。3门干燥剂3甲1.，无水硫酸钙.3.1.2无水氯化钙。3.1.3氢氧化钠。3.1.45A分子筛，使用前需经高温500士50℃活化2h>3.2传热介质

3、3.2.1碎冰和食盐的混合物，适用于作一10-0℃范围内的冷却介质。3.2.2碎冰和水的棍合物或水，适用于作0℃至室温范围内的冷却介质。3.2.3甘油:适用于室温至150,C范围内的冷却或加热介质.4仪器一般实验室仪器及4.1主温度计:玻璃棒状水银温度计，分刻度。.1`C。水银球与中间泡距离不得大于5mm，全浸式并经过校正。4.2辅助温度计:玻璃棒状水银温度计，范围。-100'C，分刻度10C>4.3结晶管:玻璃制，外径25mm,壁厚2mm，长150mm,4.4保护管:玻璃制，内径28mm或38mm，壁厚2mm，长12

4、0mm,4.5秒表。4.6搅拌器:玻璃棒(直径3mm)，或不锈钢丝制(直径1-3mm)，长160mm以上，绕成与轴成直角的环，直径约为20mm。见图1>国家技术监督局1993一12一30批准，994一10一01实施1GB/T7533一93图1搅拌器4.7加热浴:400mL或500mL烧杯。4.8冷却浴:4.8.1400mL或500mL烧杯。4.8.2杜瓦瓶:玻璃制，内壁镀银，容积500^-600mL,4.9石棉板盖:硬质石棉板，厚5-7mm,5仪器的安装5.1加热浴:填充加热用介质。5.2冷却浴:填充冷却用介质。5.3

5、杜瓦瓶:填充冷却用介质，装在适合的座上。5.4辅助温度计的位置:附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。5.5主温度计的位置:用软木或橡胶塞子固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部15mm以上。5.6搅拌器的位置:在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度计与结晶管壁之间，三者不得碰撞。5.7浴用温度计的位置:穿过石棉板盖上的孔，插入浴内的介质中，使水银球底部距浴底部40mm处.5.8结晶管的位置‘:装入保护管里。5.9保护管的位置:固定在

6、石棉板盖中心孔洞上，垂直于介质中。6试样的制备液体试样，直接取样倾人结晶管里。固体试样，装人广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶温度10-150c，使其全部熔化，摇匀，倾入结晶管里。在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶温度10-15,C，使其全部熔化。测定前需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不IAJw1下裸荆一tiRr开按产品标准规定的方法进行干燥。Gs/T7533一93将干燥剂加入已熔化了的试样里，千燥

7、剂的量约为试样的二分之一，在与熔化试样相同的温度下干燥15-20min，同时应振摇或搅拌。将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里。注意不要带人干操剂。分析步骤测定时使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。液体试样结晶点的测定，使用杜瓦瓶作冷却浴的测定装置见图2,图2液体试样结晶点测定装置1-辅助谧度计，2一主温度计，3-浴温度计;4一杜瓦瓶;5-冷却介质，6一杜瓦瓶座，7一保护管，卜结晶管.9-搅拌器固体试样结晶点的测定，使用烧杯作冷却浴的测定装置见图3,Gs/T7533-93图3固体试样结晶点冬1定装置1-辅助温度计;

8、2一主温度计，3一浴温度计;4一石棉盖‘5一结晶管，6一保护管;?一加热浴或冷却浴.卜加热或冷却介质;9-搅拌器将按第6章制备的试样，倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm，试样填充高度约在60mm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm，并处于垂直状态。控制结