保健食品中总皂甙的测定方法.doc

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1、保健食品中总皂甙的测定方法（引自《保健食品检验与评价技术规范》2003年版：二十三、保健食品中总皂甙的测定）1试剂1.1Amberlite-XAD-2大孔树脂，Sigma化学公司、U.S.A.。1.2正丁醇分析纯。1.3乙醇分析纯。1.4中性氧化铝层析用，100-200目。1.5人参皂甙Re购自中国药品生物制品检定所1.6香草醛溶液称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL1.7高氯酸分析纯。1.8冰乙酸分析纯。1.9人参皂甙Re标准溶液：精确称取人参皂甙Re标准品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，即每毫升含人参皂甙Re2.0mg。2仪器2.1比色计2.2层析柱3.实验步骤3.

2、1试样处理3.1.1固体试样：称取1.000g左右的试样（根据试样含人参量定），置于100mL容量瓶中，加少量水，超声30min，再用水定容至100mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL进行柱层析。3.1.2液体试样：含乙醇的补酒类保健食品，吸取1.0mL试样放水浴挥干，用水浴溶解残渣，用此液进行柱层析。非乙醇类的液体试样：吸取1.0mL试样（假如浓度高、或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL）进行柱层析。3.2柱层析：用10mL注射器作层析管，内装3cmAmberlite-XAD-2大孔树脂，上加1cm中性氧化铝。先用25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液，精确

3、加入1.0mL已处理好的试样溶液（见3.1），25mL水洗柱，弃去洗脱液，用25mL70%乙醇洗脱人参皂甙，收集洗脱液于蒸发皿中，置于60℃水浴挥干。以此作显示用。3.3显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入5mL带塞刻度离心管中，60℃水浴上加热10min，取出，冰浴冰却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定。3.4标准管：吸取人参皂甙Re标准溶液（2.0mg/mL）100μl放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60℃），或热风吹干（勿使过热），以下操作从

4、“3.2柱层析…”起，与试样相同。测定吸光度值。4.计算：A1V1001X＝――×C×――×――×――A2m10001000式中：X：试样中总皂甙量（人参皂甙Re计），g/100g；A1：被测液的吸光度值，A2：标准液的吸光度值，C：标准管人参皂甙Re的量，μgV：试样稀释体积，mLm：试样质量，g计算结果保留二位有效数字。