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《HGT 2957.5-2004 明矾石矿石中铝含量的测定 容量法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、HG/T2957.5-2004.幽J，.曰‘户og舀本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.5-1984《明矾石矿石中铝含量的测定容量法》修订而成。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.5-19840本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院本标准主要起草人王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66《明矾石统一分析方法》,1984年发布为国家标准GB4581.5-84(明矾石矿石中铝含量的测定容量法》,1997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准G
2、B4581.5-84废止，重新编号为HG/T2957.5-1984HG/T2957.5-2004明矾石矿石中铝含量的测定容量法范围本标准规定了氟盐取代EDTA容量法测定铝含量。本标准适用于明矾石矿石产品中铝含量的测定。测定范围(以A1,0计)大于50002规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T66
3、82分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987)3方法提要试样碱熔，使铁、钦干扰元素以沉淀分离除去加人过量的EDTA溶液，在pH-6时，用乙酸锌溶液滴定过量的EDTA，加人氟化钠，置换出与铝配位的EDTA，再用乙酸锌溶液滴定，计算氧化铝含量。4试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂4.1氢氧化钠4.2过氧化钠4.3无水乙醇。4.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)-0.02mol八_，配制按GB/T601执行。4.5盐酸溶液:1+104.6氟化钠溶液:40g/Le4.7乙酸一乙酸钱缓冲溶
4、液(pH-6):称取300g乙酸按，溶于500ml水中，加人冰乙酸12.3mL，用水稀释至1000MI，摇匀4.8乙酸锌标准滴定溶液:c[Zn(CH,C00),引=0.02mol/I。4.8.1配制:称取4.4g乙酸锌[Zn(CH,COO),"2H,0]溶于水中，加人冰乙酸2mL，用水稀释至1000mL，摇匀4.8.2标定:准确称取0.5396g铝片(需除去氧化膜)于150ml烧杯中，加人盐酸15MI=硝酸5mL,低温加热溶解，冷却后移人1000ml_容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此标准铝溶液浓度为cn,-0.0200mol/I。吸取上述铝标准溶液20.0m工_于500mL锥形
5、瓶中，加人30ml,EDTA溶液(4.4)，以下步骤同6.2。同时做空白试验。乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度。按式(1)计算:c,VIcrZn(CH,COO)z]二(1)V一V}HG/T2957.5-2004式中:c,铝标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(m01门);V，-一铝标准溶液的体积，单位为毫升(ml,);V-一乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ML);V—空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL),4.9对硝基苯酚指示液:2g/I。乙醇溶液。4.10二甲酚橙指示液:5g/l。称取。.25g二甲酚橙溶于25mI水中，加人25ml、乙醇，溶解完全后贮于棕色瓶中
6、。5试样试样通过106fm试验筛(G脚T6003.1)，干l05℃一110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1称取0.2g试样(精确至。.0002g)，均匀铺在银增涡或镍塔塌中，滴加几滴无水乙醇润湿试样，上面盖4g氢氧化钠(4.1),0.2g过氧化钠(4.2)，将堵祸置于马弗炉内，从低温升至6500C-7000C熔融15min-20min(在650℃时取出摇动柑祸一次)，取出冷却。将柑祸放入150mL烧杯中，加热水50ml，盖上表面皿，加热浸出熔块，用热水洗出柑祸(如溶液呈绿色，加无水乙醇5-6滴)，煮沸片刻冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
7、，立即干过滤。6.2吸取25.0ml,-50.0ml,滤液于500MI、锥形瓶中，加人30mL-40mLEDTA溶液(4.4)，用水稀释至150ml，加人2-3滴对硝基苯酚指示液(4.9)，用盐酸溶液(4.5)快速中和至黄色消失，加人10mL乙酸一乙酸钱缓冲溶液(4.7)，加热煮沸2min，取下冷却至室温。加人3-4滴二甲酚橙指示液(4.10)，用乙酸锌标准滴定溶液(4.8)滴定至溶液由黄色变为红色(不计读数)6.3加人20mL氟化钠溶液(4.的，摇匀后，加热煮沸2min，取下冷却至室温。补
