分离精制课时.ppt

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1、提取、分离、纯化的技术线路与目的：简介二）天然产物的分离与精制常用方法和原理：1.根据物质溶解度差别进行分离2.根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离3.根据物质的吸附性差别进行分离4.根据物质分子大小进行分离5.根据物质解离程度不同进行分离①利用不同温度，不同溶解度。如：结晶，重结晶②加入另一溶剂，改变混合剂的极性，使一部分沉淀析出——溶剂沉淀③对酸、碱或两性有机化合物，常加酸碱来调节PH值，改变分子存在状态（游离型或离解型），从而改变溶解度而实现分离——沉淀剂沉淀④酸或碱性的化合物可通过加入沉淀

2、剂，使之生成不溶性的盐类析出。——盐析沉淀1.根据物质溶解度差别进行分离前述提取方法已有部分内容！影响结晶的因素：结晶用溶剂的选择（1）要对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小；对杂质或冷热时都溶解，或冷热时都不溶解。（2）与被结晶成分不发生化学反应。（3）沸点不宜太高。结晶法提取或分离物↓溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤溶液↓放置（冷藏）析晶，过滤粗结晶↓重复上述操作（重结晶）结晶结晶、重结晶和分步结晶法目的：精制—制备单体！鉴定中草药化学成分，研究其化学结构，必须首先将中草药成分制备成单体纯品。

3、研究中草药化学成分时，一旦获得结晶，就能有效地进一步精制成为单体纯品。原理？一般，中草药化学成分在常温下多半是固体的物质，都具有结晶的通性，可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的大多是可行的。问题：举例说说我们日常生活中最常见的结晶物质！重结晶及分步结晶操作方法重结晶法?分步结晶法或分级结晶法?注意：分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。有机化学实验！自学！结晶纯度的判定方法：检查有无均匀一致的晶形，有无明确、敏锐的熔点（

4、熔距一般为1-2℃，有的要求0.5左右）及色谱法。其中色谱法包括：薄层色谱、高压液相色谱、气相层析等，均有助于检识结晶样品的纯度。但要注意双熔点，如汉防己乙素、芫花素及一些与糖结合的苷类化合物。色谱？色谱法检查结晶纯度——常用重要方法薄层层析或纸层层析法经数种不同展开剂系统检定（一个斑点）高压液相或气相层析：单峰薄层层析或纸层层析色谱？后续学习：非常重要！①专属试剂沉淀法生物碱类雷氏铵盐甾体皂苷、三萜皂苷胆甾醇甾体皂苷②分级沉淀法水/醇法（除去糖、蛋白质等水溶性杂质）醇/水法（除去树脂、叶绿素水不溶性杂

5、质）醇/醚法（沉淀皂苷成分与脂溶性杂质分离）③盐析法沉淀法是在天然产物或中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀，以获得有效成分或除去杂质的方法。主要有：此处应用了前述希望大家记住的常用沉淀试剂！希望前后结合学习！①专属试剂沉淀法Φ如在生物碱盐的溶液中，加入某些生物碱沉淀试剂，则生物碱生成不溶性复盐而析出。水溶性生物碱难以用萃取法提取分出，常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出。Φ又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液，当加入酸后可使之沉淀析出。Φ可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质；Φ胆甾醇也常用以

6、沉淀洋地黄皂甙等。原理!实例！Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别悬浮于水或烯醇中通入HS气体，滤去PbS↓，分别作药理或进一步分离。从中药葛根Ⅱ分得葛根素、大豆苷、大豆素等异黄酮。例铅盐沉淀法原理？实例！②分级沉淀法Φ水醇沉淀法：①水提取醇沉淀法，于水提浓缩液中加入乙醇使含醇量达60%以上，可使多糖、蛋白质沉淀。②醇提取水沉淀法，于醇提取浓缩液中最好加入10倍量以上水，可沉淀亲脂性成分以上沉淀法可根据中草药有效成分和杂质的性质，适当选用。实例！Φ醇/丙酮（醚法）例试剂/溶剂沉淀法Φ.酸碱沉淀法(也属于分级沉淀)：酸/碱法(

7、酸提取碱沉淀):生物碱的提取分离。碱/酸法(碱提取酸沉淀):酚、酸类成分和内酯类成分，如黄酮、香豆素、蒽醌酚酸类原理？自找及理解实例加以强化学习？③盐析法盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度，或达到饱和状态，可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出，而与水溶性大的杂质分离。常用作盐析的无机盐：氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。例如三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂甙乙即可沉淀析出。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在提取时，亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机

8、溶剂萃取。原理？简单？二）天然产物的分离与精制常用方法和原理：1.根据物质溶解度差别进行分离2.根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离3.根据物质的吸附性差别进行分离4.根据物质分子大小进行分离5.根据物质解离程度不同进行分离第2-5种：色谱操作方法应用最广！色谱法：后续介绍！萃取分离关键点：溶剂萃取方法概念、原理、方法2.根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离●溶剂萃取简单方法●逆流分溶法●溶剂萃取其它特殊方法1.索氏萃取（提取）2