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《NYT 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国农业行业标准NY/T296一1995土壤全量钙、镁、钠的测定1主题内容与适用范围本标准规定了土壤全量钙、镁、钠测定的原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。本标准适用于测定土壤中全量钙、镁、钠。2引用标准Gl7121土壤中水分的测定方法3原理土壤试样采用氢氟酸一高抓酸消解法或碳酸银一硼酸、石果粉钳竭熔融法〔见附录A件卜充件)3制备待测液，用原子吸收分光光度法测定其中的钙(波长422.7nm),镁(彼长285.2nm)含量;用火焰光度法测定钠(波长589nm)含量。测定钙、镁时，需加入释放剂(氯化铭或氯化翎)，以克服磷、铝及高含量钦、硫的二
2、干扰4试剂所有试剂除注明者外皆为分析纯;水均指去离子水4.1硝酸(GB626,p,。二1.42g/m1)4.2高纵酸(GB623,p,o=1.67g/mL)4.3氢氟酸(GB620不少于40%0)a4.43mol/l.盐酸溶液:一份盐酸(GB622.p2。一1.19g/ml)与三份水混合。4.520g/l硼酸溶液20.0g硼酸(GB628)溶于水，稀释至1L4.62mot/I硝酸溶液:一份硝酸(GB626)与七份水混合4.790g/I氛化银溶液;称取90g氯化鳃，加水溶解后，再稀释定容至IL,摇匀(此液含鳃约30000mg/l)。4.8钙标准贮备溶液1000mg/
3、I_,准确称取2.4970g在11oc干燥4一6h的碳酸钙(SZ3-046,高纯)溶于少址盐酸(1:1川I,待二氧化碳释放完全，用水定容至1L,贮于塑料瓶中。4.9镁标准贮备溶液:1000mg/I，准确称取金属镁(光谱纯)l.000。g"溶于少量盐酸(1:1)中，用水定容至LI，贮卜塑料瓶中。4.10钠标准Q,备溶液,1000mg/l-,准确称取2.5421g预先在10SC烘过4^-6h的氯化钠(基准试},I1>溶一于水中，定容至工L,贮于塑料瓶中仪器设备I壤筛孔径1mm和0.149mm,:;玛瑙研钵:f径8-12cm5.3W四帆乙烯柑#4容积不小于30ml中华人
4、民共和国农业部1995门1一23批准1996一05一01实施NY/'r296一19955魂电热沙浴或铺有石棉布的电热板:温度可调。5.5分析天平:感焚。·。。。1g.56原子吸收分光光度计。5.了火焰光度计6样品取通过1mm筛孔(5.1)的风干土样(约50。一1000g)，在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在摊个方格中取出等徽土样(总量不少于20g),在玛瑙研钵(5-2)中进一步研磨，使其全部通过。·149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。了分析步骑了.1样品消解称取通过0.149mm孔径筛风干土0.5000g,精确到0.0001g，小心放入聚四氟乙烯
5、钳涡(5-3)中，加硝酸(4-1)15ml-,高氯酸(4-2)2.5mL,置干电热抄浴或铺有石棉布的电热板(5.4)上，在通风橱中消煮至微沸，待硝酸被赶尽、部分高氯酸分解出大量的自烟、样品成糊状时，取下冷却。用移液管加氢氟酸(4.3)5ml，再加高氯酸(4.2)0.5ml，置于200-225}C沙浴(5.4)上加热，待硅酸盐分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽，停止冒白烟时取下冷却。加3mol/L盐酸溶液(4.4)10mL,继续加热至残渣溶解(如残渣溶解不完全，应将溶液燕干，再加氢氟酸3^-5mL,高氯酸0.5ml继续消解)，取自令却，加20g/l硼酸溶液
6、(4.5)2mL，用水定量转入250mL容龄瓶中，定容，此为土壤消解液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。了2工作曲线绘制准确吸取1。。。mg,/1.钙、镁、钠标准贮备溶液(4.8,4.9,4-10)各10ml，分别移入100ml容量瓶中，用水稀释定容此为100mg/l.钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围，将100mg/l钙、镁、钠标准工作液用水分别稀释成下列标准系列液分取100mg/1,钙标准L作溶液0.0,2.5,5.0,7.5,10ml，于5个100mL容量瓶巾·分别加入2mol/I硝酸溶液(4-6)和90g/l氯化熄溶液(4-7)
7、各10ml-,用水定容。此标准系列溶液含钙0.012.5,5-(1.9.5,10mg/L.分取100mg/I镁标准工作溶液。.00,M5,0-50,0}75,1.00ml于5个100ml，容量瓶中，分别加入2cool/I硝酸溶液(4.6)和90g/L氯化熄溶液(4-7)各10mL，用水定容。此标准系列溶液含镁0.00。25,仪50,0.75,1.00mg/I分取100m目l.钠标准1.作溶液。,5,10,20.30ml于5个100rnL容量瓶中分别加入2mot/1-硝酸溶液(4-6)10ml，用水定容。此标准系列溶液含钠。5,10,20,30mg/I。用原子吸收分
8、光光度法测
