SH T 0638-1996 微晶蜡含油量测定法(体积法).pdf

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1、SH/T0638-1996月9舀本标准非等效采用国际标准ISO2908-1974《石油蜡含油量测定法》，是用体积法测定微晶蜡的含油量。本标准与ISO2908在蜡与溶剂比例、冷却、冷凝、搅拌、过滤等条件相同;只是加大了取样量，采用回流冷凝溶解试样，用体积法取滤液。本标准自发布之日起生效，代替SH0013一0《微晶蜡》产品标准中技术要求表内的GB/T35540本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院起草。本标准主要起草人:杨令儒、李玉敏、郭洪杰。1564中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0638-1996neqLSO2

2、9(犯-1974微晶蜡含油量测定法(体积法)范围本标准规定了用体积法测定微晶蜡含油量的方法。本标准适用于测定冻凝点在30℃以上，含油量不大于15%(m/m)的微晶蜡、混晶蜡，也适用于石蜡，不适用于某些含油量大于5%(m/m)、在丁酮中不能完全溶解而分层的蜡。引用标准GB/T3554石油蜡含油量测定法SH/T0132石油蜡冻凝点测定法注:除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行有效标准。方法概要取4g蜡试样，加人60mL丁酮，加热回流溶解试样，溶液冷至一3290，析出蜡。过滤并重取15mL滤液。将滤液中的丁酮蒸发出，称量残留油，计算蜡

3、的含油量。4试剂丁酮:分析纯。蒸发15mL丁酮，残留物不超过。.00048，检验方法按6.10进行。5仪器5.1微晶蜡含油量测定仪:包括下述专用仪器。5.1.，油蜡分离器:包括微孔玻璃过滤器(按GB/T3554附录A测定孔径并符合该标准要求);试样管(每套两个)和冷凝器。过滤器和冷凝器用磨口与试样管联接，见图to5.1.2试样移液管:5.4mL，在5.2mL处刻字，在刻字线上下各刻0.2mL，最小分度为0.05mLa5.1.3丁酮移液管:巧mL,30mL。经校正分别准确到15mL士0.05mL和30mL士0.10ML.5.1.4滤液体积量管

4、:14.5mLt0.1mL，分度0.1ML，上下各刻0.5mL。配聚四氟乙烯活塞，见图205.1.5锥形称量瓶:25一30mL。带空心磨口塞。5.1.6温度计:符合GB/T3554"1.6"温度计要求，用于低温冷浴。5.1.7玻璃搅拌棒:直径5mm，长约300mm，在插人端30一40mm处稍加弯曲，并保证上下端平行，使下端容易接触瓶壁。5.1.8化蜡烘箱:70一1009Co5.1.9熔蜡浴:0℃士59C中国石油化工总公司1996-12-20批准1997-07-01实施1565SH/T0638-1996105-10单位:mm壁厚1-1.21-

5、微孔玻璃过滤器;2一试样管;3一冷凝器图1油蜡分离器单位:mm卜孔00.6-0.7图2滤液体积t管1566SH/T0638一一19965.1.10冷蜡浴:0℃一19co5.1.11低温冷浴:一34.5℃士1℃并恒温，用乙醇作介质。5.1.12蒸发装置:保证每个喷嘴以2一31Jnun的洁净空气吹人瓶中，瓶周围的温度要保持在35℃士11C。见图30半剖面A-A下半剖面B-B图3蒸发装置1一多孔金属平台(孔径6.5);2-蒸发开始时喷嘴位置;3-歧管;4-调节喷嘴高度的齿条和齿轮;5一空气喷嘴(内户3.8-4.2，外笋约6.0);企恒温器;7一有

6、玻璃窗的折叶门;8-锥形称重瓶;9-一加热器控制;1o-一来自流速计的过滤空气;11-温度计5.1.13空气压缩泵:为蒸发装置提供稳定足够量的清洁干净的空气流;为此要配有净化塔。空气总流量可用浮子流量计计量，每个喷嘴的空气量可用皂膜流量计测定。5.1.14减压阀:为油蜡分离器提供均匀流速和适当压力的空气流。5.2通用仪器5.2.1烧杯:100MLa5.2.2天平:感量0.lm.试验步骤6.1取有代表性的试样约50g放人100niL烧杯中，放人控制在蜡冻凝点(按SH/T0132测定)以上1567SH/T0638-199610-20℃的化蜡烘箱

7、(5.1.8)，将试样管(5.1.1)和试样移液管(5.1.2)也同时放入，待蜡样熔化搅匀后，用试样移液管取5.2mL左右试样，加人到试样管中。注:量取约5.2.L熔化蜡，一般在4g土0.28范围内，每个操作者要用称量法校正所用仪器和不同牌号蜡样的体积数。6.2取出试样管，稍冷后，转动试样管，使蜡样均匀地凝固在管壁上，其高度不超过加人溶剂后的高度。6.3加60mL丁酮于试样管中，联接冷凝器(5.1.1)，并置于熔蜡浴(5.1.9)中，在溶剂冷凝回流条件下溶解试样，以避免溶剂损失。6.4待形成透明溶液(熔点较高的蜡允许形成均匀的雾状混合液)，

8、移出熔蜡浴，待停止回流后，取下冷凝器。6.5将试样管置于冷蜡浴(5.1.10)中lomin，使溶液呈糊状物。注:此时可通过称量确定溶剂损失量，多次称量在1%(./.)以下时，称量