SN 0344-1995 出口水果中甲噻硫磷残留量检验方法.pdf

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1、SIT中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0344一95出口水果中甲喀硫磷残留量检验方法Methodforthedeterminationofmethidathionresiduesinfruitsforexport1995一05一29发布1995一11一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中甲唾硫磷残留量检验方法SN0344一95Methodforthedeterminationofmethidathionresiduesinfruitsfo

2、rexport主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中甲噬硫磷残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果中甲唾硫磷残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一个检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^-25126^1005101一250102511500152.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后标明标记，及时送实验

3、室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg(取可食部分)，经组织捣碎机均浆后分成两份，装入洁净容器内，密封，并标明标记，作为试样。2.5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存、注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。测定方法3.1方法提要用丙酮提取试样中残留甲窿硫磷，以二氯甲烷和苯的混合液萃取丙酮提取液。经无水硫酸钠脱水，浓缩后用苯定容。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊规定外试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。中华人民共

4、和国国家进出口商品检验局1995-05-29批准1995一11一0，实施IsN0344一953.2.1丙酮:重蒸馏。3.2.2二氯甲烷:重蒸馏。3.2.3苯:重蒸馏。3.2.4无水硫酸钠:经650℃灼烧4h，存放于干燥器内备用。3.2.5氯化钠。3.2.6氯化钠溶液:5%。溶解50g氯化钠于950mL蒸馏水中。3.2.7甲PA硫磷标准品:纯度)98%.3.2.8标准溶液配制:称取25mg甲ps硫磷标准品(精确至。.1mg)，在100mL容量瓶中用二氯甲烷溶解，配制成浓度为。.250mg/mL的标准贮备

5、溶液。根据需要，再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪:配备火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)o3.3.2高速匀浆机。33.3旋转蒸发器。3.3.4微量注射器:5pL或10pLa3.3.5分液漏斗:1000mL,3.3.6漏斗:090mm,3.3.7定性滤纸:$100mm,3.3.8无水硫酸钠柱:200mmX10mm(内径)，带有150mL的贮液漏斗。柱下端填有少量玻璃棉，柱内装100mm高的无水硫酸钠。3.4测定步骤3.4.，提取及净化称取试样约20g(精

6、确到。1g)，置于250mL具塞锥形瓶内，加入100mL丙酮，高速匀浆5min,过滤。残渣用含30%水的丙酮溶液50mL再匀浆5min，提取一次，过滤，合并滤液于1000mL分液漏斗内。加400mL50o氯化钠水溶液，再加100mL20%苯的二氯甲烷溶液，激烈振荡1min，注意放气。分层后将有机相移至另一分液漏斗。水相再用上述方法重复提取一次。合并有机相，用100mL水洗涤有机相一次，放掉水相。将有机相通过无水硫酸钠柱脱水，再用约20mL苯冲洗无水硫酸钠柱。流出液于40℃水浴上用旋转蒸发器减压浓缩到1

7、-2mL，用苯定容至5mL，作为试液供气相色谱测定。3.4.2测定3.4.2.1色谱条件a.色谱柱:玻璃柱，2mX3mm(内径)，填充物为4%(二伽)OV-141,涂于ChromosorbWHP(80一100目);b.载气:高纯氮，纯度)99.990o>40mL/min;c.氢气:约100mL/min;d.空气:约120mL/min;e.柱温:220`C;f.进样口温度:240'C;9-检测器温度:260'C.3.4.2.2色谱测定根据祥液中甲噬硫磷含量的情况选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液

8、和样液中甲唾硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲噬硫磷的保留时间约为4min,3.4.3空白试验SN0344一95除不称取样品外，均按上述测定步骤进行。4结果计算用色谱数据处理机或按下式计算试样中甲窿硫磷残留量:A·y·VA,·抓式中:X—试样中甲唆硫磷含量,mg/kg;A—样液中甲唾硫磷峰面积积分值，mm2;A,—标准工作液中甲哩硫磷峰面积积分值，mm2;‘。—标准工作液中甲噬硫磷浓度，tg/mL