气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索

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1、万方数据第12卷第1期2014年2月实验科学与技术ExperimentScienceandTechnologyV01．12No．1Feb．2014气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索尹伟，法焕宝，鲜晓红，张光辉，陈昌国(重庆大学化学化工学院，重庆400030)摘要：根据《仪器分析》实验课程的实际情况，探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学。介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识。通过该实验课程的学习，使学生掌握气质联用仪的基本操作，总结各种定量计算方法，学会特征离子的选择技巧，从而

2、提高学生对g,验es学习兴趣，锻炼学生分析问题、解决问题的能力。关键词：气质联用仪；定量分析；外标法；特征离子中图分类号：0656．3；0657．7+l：0657．63文献标志码：Bdoi：10．3969／j．issn．1672—4550．2014．01．005ExperimentalTeachingofQuantitiveAnalysisonGC／MSbyExternalStandardMethodYINWei，FAHuanbao，XIANXiaohong，ZHANGGuanghui，CHENCh

3、angguo(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ChongqingUniversity，Chongqing400030，China)Abstract：Accordingtothepresentsituationofinstrumentalarwt／ys／sexperimentaleoulse，thequantitativeanalysisOilgaschromatogra—phy／massspectrometer(GC／MS)byexternalsta

4、ndardmethodwasdisscussedinthispaper．ItalsointroducedtheworkingprincipleandthemajorcomponentsofGC／MS．Throughthisexperiment，studentscouldmastertheoperationapproach，summarizeavarietyofquantitativeanalysismethods，andlearntheskillofselectingcharacteristicio

5、ns．Inaddition，thisexperimenthadalsoimprovedthestudents’learninginterestanddevelopedthestudents’abilitytoanalyzeandsolveproblems．Keywords：gaschromatography／massspectrometer(GC／MS)；quantitativeanalysis；externalstandardmethod；characteristicions气质联用仪(GC／MS

6、)是由气相色谱(GC)和质谱检测器(MS)两部分构成的。该技术利用气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离，并用质谱鉴定分离出来的组分(定性分析)及其精确的量(定量分析)，具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。气质联用仪被广泛应用于医药、环保、农残、环境等领域¨矗1。气质联用的分析原理和实验技术已成为分析工作者必不可少的基础知识和基本技能。理工科特别是化工学院的学生掌握这门知识和技术对于以后的科研和工作都是非常有益的。目前《仪器分析》实验课主要面向本学院化工、应用化学、材料化学以及制药、药学等专业，

7、共56学时。其中气质联用的实验课有8个学时，2个实验。一个实验是用气质联用仪来定性分析有机混合物的组分，另一个就是本文所设计的气质联用仪外标法定量分析的实验教学。收稿日期：2013—03—02基金项目：重庆市高等教育教学改革研究项目(i13153)。作者简介：尹伟(1979一)，女，博士在读，实验师，研究方向：分析化学。1实验内容1．1实验目的了解气质联用仪的工作原理和基本构造，掌握气质联用仪的基本操作方法，学会用外标法定量分析有机混合物的某一组分的含量。1．2GC／MS定量分析原理气质联用仪主要由

8、五个部分组成如图1所示。气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接1=I把气相色谱流出的各组分分别送人质谱仪进行检测，起着气相和质谱之问适配器的作用；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是气质联用仪的中央控制单元。图1GC／MS联用仪组成框架外标法就是用标准品的峰面积(或者峰高)与万方数据·14·实验科学与技术2014年2月其对应的浓度做一条标准曲线，测出样品的峰面积(