常用玻璃量器检定规程.doc

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1、制药有限公司GMP文件标题：常用玻璃量器检定管理规程编号：SMP09-117/00目的：规范玻璃量器的检定操作，保证实验用量器的准确性，从而确保分析结果的准确性。适用范围：适用于滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶的首次检定和后续检定。责任人：质量控制实验室人员对本规程的执行负责。内容：1容量玻璃量器1.1容量玻璃量器是指在容量分析中需要准确容积的玻璃量器。各种容量量器的容积并不完全与它所标出的大小相符合，因此在使用前应当先检验容量器具的确实容积。1.2常用的容量玻璃量器包括：滴定管、分度吸量管、单标线

2、吸量管、单标线容量瓶。1.3校正周期：首次使用前校正，过有效期的重新校正。1.4校正有效期：两年，其中无塞滴定管为1年。1.5对校正不合格的玻璃量器不得使用。1.6校正合格后的容量玻璃量器应贴有合格标签，注名编号、校正日期、有效期至、等级。2检定条件2.1环境条件2.1.1室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。2.1.2水温与室温之差不得大于2℃。2.1.3检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682-1992要求。2.2检定设备2.2.1电子天平2.2.2温度计（温度范围0～50℃、分度值为

3、0.1℃）2.2.3秒表（分度值为0.1秒）2.2.4称量杯、检定架、具塞锥形瓶3检定内容3.1外观3.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。3.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。3.1.3分度线的宽度和分度值见表1～表4。3.1.4玻璃量器应具有下列标记第5页共5页制药有限公司GMP文件标题：常用玻璃量器检定管理规程编号：SMP09-117/003.1.4.1厂名或商标；3.1.4.2标准温度（20℃）；3.1.4.3型式标记：量入式用“In”,吹出式用“吹”或“Blowout”；3.1.

4、4.4等待时间：+××s；3.1.4.5标称总容量与单位：××ml；3.1.4.6准确度等级：A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理；3.1.4.7非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。3.2密合性3.2.1具塞滴定管：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。3.2.2量瓶:将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住

5、塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。3.3流出时间3.3.1滴定管1）将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。2）充水于最高标线，流液口不应接触水器壁；3）将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1～表3的规定。3.3.2分度吸量管和单标线吸量管1）注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；2）将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30

6、°，在保持不动的情况下流出并计时，以流至口端部流时为止；其流出时间应符合表2～表3的规定。3.4检定方法3.4.1滴定管（衡量法）1）将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。2）缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。3）取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。4）完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小珠），使水充分地从流液口流出。5）当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上

7、，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。6）将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。第5页共5页制药有限公司GMP文件标题：常用玻璃量器检定管理规程编号：SMP09-117/007）在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。8）衡量法计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。V20=m×K(t)9）对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。3.4.2分度吸量管和单标线吸量管(衡量法)1)将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5m

8、m处，擦去吸量管流液口外面的水。2）缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。3）取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。4）将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口