气相色谱仪器气路构造及气路改造原理ppt课件.pptx

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1、气相色谱仪器气路构造及气路改造原理制作人:xxx1请在此输入您的标题请在此输入您的文本。请在此输入您的文本。三、气相色谱仪器的气路改造原理目录:一、气相色谱仪器的简介二、气相色谱仪器气路构造2简介 :一种色谱分析仪器。由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。3气相色谱仪器气路构造气相色谱仪器载气减压阀净化器稳压阀稳流阀流量计气化室色谱柱检测

2、器41.载气:在气相色谱中,选择不干扰样品分析的气体做载气,携带样品组分在气路系统中移动达到使混合物分离之目的;为了分离和检测的需要,有的分析过程需要使用某些辅助气体。在我们部门实验室中,气体大多由高压钢瓶供给。为了安全的需要,钢瓶应按规定涂上表示所贮存气体种类的标记颜色和字样;根据分析的要求,所用的气体种类尚需作具体选择,一般分析中均需对所用气体进行适当的净化处理,我们部门氢气、氦气,氮气是买的高纯气体,可以不用采用净化处理,但空气是由压缩机供给,气体内有水分与其他杂质因此必须要采用净化处理,而且要定期放压

3、缩机里面的水。常用的载气种类有:氮气、氢气、氦气等。常用的辅助气体有:空气、氧气、氢气等。52.减压阀:减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力,不论钢瓶内的气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化,减压阀均能使经减压后流出的气体压力保持不变。减压阀最高进口压力为15Mpa(150kg/),出口压力一般控制在0.6Mpa(6kg/)以下,氢气减压阀的出口压力则宜控制在0.25Mpa(2.5kg/)以下,安全须知:不同气体需用不同的减压反,切勿混用,以免发生意外事故。氧气减压阀严禁接触油脂,以免发生

4、安全事故。氢气减压阀设计的接头为反向螺丝,目的就是为了把减压阀搞混,安装时需加小心。使用前应将钢瓶接口和减压反接头上的灰尘污物去除才能安装,使用时需缓慢调节手轮,使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。63净化器:净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如:水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气-固色谱的柱填料失效,而且能使气-液色谱中的某些固定液发生水解、氧化或者其他不必要的反应,从而使柱效率发生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使噪音增大,影响基线的稳定性

5、,同时也影响检测器的灵敏度。常用的净化方法是吸附法,例如:硅胶、分子筛、活性炭等固体颗粒吸附剂。让气体流过净化剂层,则可达到去除杂质的目的,其中活性炭对一般杂质均有一定的吸附能力,硅胶常用于出去大量的水,分子筛则宜用于除去载气中的微量水、二氧化碳以及有机杂质。净化器内所填的净化剂,使用一段时间后就会失效。因此,应注意经常更换或作再生处理。把失效的硅胶和分子筛置于400-450的温度下烘烤10-20h(最好能同时通氮气)后置于干燥器内,冷却后即可重新使用。74稳压阀:稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定

6、流程中的气体压力。在我们部门气相色谱仪14C,2014C上仪器顶端上就有可以调节所需压力,当阀针开启一定位置且系统内的压力达到平衡后,如果出口压力发生微小的变化时,气压就会发生变化,那么,波纹管则发生伸出或者收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6Mpa(6kg/),出口压力在(0.05-0.3)Mpa的范围内能获得最佳的稳压效果。85稳流阀:为了能更好的稳定气体流速,可在气路系统中安装稳流阀,在我们使用的2010仪器内部

7、就有仪器带稳流阀,可以通过工作站调节,在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而增加,致使柱后气流流速发生变化,造成基线漂移。为了使程序升温过程中柱后的载气流速恒定,故在有些检测要求较高的色谱仪中一般装有稳流阀,在我们使用的2010仪器内部就有仪器自带稳流阀,可以通过工作站调节,。稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定,因此,在气路系统中稳流阀均应串联在稳压阀的后面,在我们使用2010仪器中大家可能也知道,有时候我们下面气房压力不够,2010仪器就会报警,而14C不会出现,这就是需要稳流阀必须是保证

8、气体入口压力恒定。稳流阀的入口压力一般不宜超过0.25Mpa,出口压力控制在(0.02-0.2)Mpa范围内,能获得较好的稳流效果。经稳流阀稳流后的气体流速不变,指的是气体的质量流速不变。96流量计:气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。我们现有气相色谱仪上都没有使用流量计。但我们有时候需要测气体流量,如分流气流量、尾吹气流量时就用我们自制的皂膜流量计。皂膜流量计使用方法①将肥皂水倒

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