溶解氧测定碘量法实例.doc

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1、实验报告测定水样中溶解氧浓度姓名：测定水样中溶解氧浓度一.实验目的：测定已给定水样中溶解氧的浓度二．实验方法：碘量法1.方法原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。2.干扰及消除亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰，因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉。3.方法的适用范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）的水样。

2、分别在四个实验室内，自由度为10，对空气饱和的水（范围在8.5-9mg/L）进行了重复测定，得到溶解氧的批内标准差在0.03-0.05mg/L之间。4.仪器碱式滴定管、碘量瓶、细口玻璃瓶：容量在250-300ml之间，校准至1ml、过滤装置（用于过滤硫酸锰）。5.试剂①碘酸钾：c（1/6KIO3）=10mmol/L标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾（1/6KIO3），称量3.567±0.003g溶解在水中并稀释到1000ml。将上述溶液取100ml移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。②硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈10mmol/L配制：将2.

3、5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠（NaOH），并稀释至1000ml。溶液贮存于深色玻璃瓶中。标定：在锥形瓶中用100-150ml的水溶解约0.5g碘化钾或碘化钠（KI或NaI），加入5ml2mol/L的硫酸（c（1/2H2SO4）=2mol/L）溶液，混合均匀，加20.00ml标准碘酸钾溶液，稀释至约200ml，立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂，再滴定至完全无色。③一水二价硫酸锰溶液：380g/L，过滤不澄清的溶液。④淀粉：新配制10g/L溶液。⑤硫酸溶液：小心地把500ml浓硫酸（

4、ρ=1.84g/ml）在不停搅动下加入到500ml水中。⑥硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2mol/L。⑦碱性碘化物：将35g的氢氧化钠（NaOH）溶解在大约50ml水中。6.步骤①用一种特别的取样器取水样，将水样充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变。②取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1ml二价硫酸镁溶液和2ml碱性试剂。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带人。③将细口瓶内的组分或其部分体积（V1）转移到锥形瓶内。用硫代硫酸钠滴定，在接近终点时，加淀粉溶液。7.计算溶解氧含量：式中：Mr——氧的分子量，Mr

5、=32；V1——滴定时样品的体积，ml；V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积；c——硫代硫酸钠溶液的实际浓度，mol/L。式中：V0——细口瓶的体积，ml；V`——二价硫酸锰溶液（1ml）和碱性试剂（2ml）体积的总和。三.实验结果：1.硫代硫酸钠的标定：标号体积初始硫代硫酸钠体积（ml）终点硫代硫酸钠体积（ml）消耗硫代硫酸钠体积（ml）平均值（ml）1020.7020.7020.502020.3020.303020.5020.502.溶解氧的测定：初始硫代硫酸钠消耗的体积（ml）终点硫代硫酸钠的体积（ml）消耗硫代硫酸钠的体积（ml）012.101

6、2.103.计算结果：水中溶解氧的浓度为：9.50mg/L